[发明专利]多种元素同时测定检测方法

说明书

本发明公开了多种元素同时测定检测方法，包括干燥和分拣、研磨和过筛、分选和装瓶、消解前处理和消解处理。本发明中，通过微波消解法能够同时测定土壤中Cd、Co、Cu、Cr、Mn、Ni、Pb、Zn、V、As和Tl共11种重金属元素，无需反复的更换相应的元素灯和配置校准曲线，整体操作简单，且准确度和精确度较高，并且该微波消解法前期处理简单，同时化学试剂用量较小，整体操作时间短，效率高，并且适宜处理大批量样品。

技术领域

本发明属于多种元素同时测定技术领域，具体为多种元素同时测定检测方法。

背景技术

土壤是指地球表面的一层疏松的物质，由各种颗粒状矿物质、有机物质、水分、空气、微生物等组成，能生长植物，土壤是地球最重要的自然资源，是人类赖以生存的物质基础，是自然环境的重要组成部分。土壤安全是农产品安全的基本保障。随着经济的发展，我国土壤重金属污染问题日益凸显，而土壤中重金属含量是评价土壤.污染状况的重要指标，因此，探索快速、可靠测定土壤中重金属的方法具有重要的现实意义。

目前，测定土壤中重金属的方法主要有火焰原子吸收法(F-AAS). 石墨炉原子吸收法(GF一AAS)、原子荧光法(AFS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)。F-AAS、GF一AAS和AFS不能同时检测多种元素，如须测试另一元素则要换相应的元素灯并且重新配制校准曲线，过程繁琐，分析速度慢，1CP虽可同时检测多元素，但对于痕量元素 (Cd和Pb)的测定，准确度不高。由于电感耦合等离子体质谱(ICP一 MS)的灵敏度高、线性范围宽，检出限低和多元素同时测定等特点，是目前微量和痕量重金属分析最先进的技术。F一AAS，GF-AAS、AFS和ICP的前处理普遍采用电热板消解法，前处理较为麻烦，化学试剂用量大，赶酸时间长，不适宜处理大批量样品。

发明内容

本发明的目的在于：为了解决现实存在的技术问题，提供多种元素同时测定检测方法。

本发明采用的技术方案如下：

多种元素同时测定检测方法，包括以下步骤：

A、土壤处理；

(1)干燥和分拣，将土壤样品放置于干燥箱内部进行干燥，并且在土壤样品干燥的过程中，将混入其中的植物残渣、新生体、侵入体挑拣出去；

(2)研磨和过筛，将干燥、挑拣后的土壤样品平铺在木板上，用木碾轻轻碾压，然后将碾碎的土壤用带有筛底和筛盖的1mm筛孔的筛网过筛。未通过筛网的土粒，铺开后再次碾压过筛，直至所有土壤样品全部过筛为止；

(3)分选和装瓶，采用“四分法”取样，可将研磨过筛后的土壤样品平铺成圆形，分成四等分，取相对的两份混合，然后再平分，直到达到要求，然后将达到要求的土壤导入广口瓶内部进行存放；

B、消解前处理；

(1)在密封腔内部称取0.1g试样(精确到0.0001g)，而后利用分液漏斗将样品放至反应罐内部，轻轻拍打分液漏斗侧壁，保证其掉落的完成性；

(2)紧接着使用胶头滴管滴入几滴去离子水，轻轻摇晃，使得样品均匀湿润，随后加入6ml盐酸和2ml硝酸，盖上瓶盖，将反应罐放至于微波消解仪上表面；

C、消解处理；开启微波消解仪，对反应罐进行加热，待得反应完成后，将反应罐取下并且等待其冷却至室温，将其过滤后定容至 50ml，同时做空白

步骤A的操作(1)中对土壤加热的温度不超过40℃，同时在土壤处于半干状态时，操作人员需手动将大土块(尤其是黏性土壤)捏碎，以免干燥后结成硬块。

步骤A的操作(2)中筛分要选用尼龙材质的筛网，不能选用金属材质的筛网。

步骤B中样品、盐酸和硝酸的质量体积比为0.1-0.2：6-10： 2-3.5。