[发明专利]水中合成黄光发射卤素钙钛矿CsCu2

说明书

本发明公开了一种在水中直接合成黄光发射卤素钙钛矿CsCu₂I₃粉末的制备方法。全无机卤素铜基钙钛矿是一种无毒、低成本、高质量的新型荧光材料，在照明、显示、通讯、传感、生物成像及探测等领域有着广泛的应用前景。本发明采用水相超声的方法，以碘化铯和碘化铜粉末为原料，2‑甲基咪唑作为反应辅助剂，在纯水中通过超声合成黄光发射CsCu₂I₃粉末，峰值约为575nm。本发明所采用的方法与现有CsCu₂I₃材料制备方法相比，具有原料来源广、操作简易、实验条件温和、无需加热与保护型气体及有机溶剂等优点。

技术领域

本发明属于全无机无铅卤素钙钛矿制备技术领域，尤其涉及一种水中合成黄光发射卤素钙钛矿CsCu₂I₃粉末的方法。

背景技术

在黄色区域发射的发光器件(LED)是关键的光电组件，可以实现固态照明，可见光通信，光遗传学和光疗。该区域的光产生最大的发光感和最高的人眼对光谱的敏感度，从而引起研究人员强烈的科学兴趣。通常，最先进的商用黄色LED由直接带隙III–V 族半导体(例如InGaN和AlGaInP)制成，通过昂贵的高真空和高温薄膜生长工艺(例如分子束外延和金属有机化学气相沉积)制备。然而，高制造成本限制了它们在大型照明和显示器中的使用。因此，从应用的角度来看，探索低成本和易加工的材料作为黄色发光体是一个值得研究的课题。

目前，已有关于全无机卤素钙钛矿CsCu₂I₃纳米棒及单晶合成方法的报道。ParthVashishtha等人(Chem.Mater.2019,31,9003-9011)，采用热注入方法，使用油酸和十八烯作为配位和非配位溶剂，利用氮气保护并加热的方法生成CsCu₂I₃纳米棒，所得的全无机CsCu₂I₃纳米棒分散性好，发射峰值在561nm的黄光。中山大学黄锋团队(Adv.Mater. 2019,31,1905079)将碘化铯和碘化亚铜溶解在DMSO:DMF＝1:4中，完全溶解后，将混合物滴加甲醇溶液，直到出现白色沉淀并停止溶解。用聚四氟乙烯(0.45um)注射器过滤饱和溶液，并将过滤后的溶液注入小瓶中，并用带小孔的石蜡膜密封。将小瓶置于装有甲醇的烧杯中，该烧杯也用石蜡膜密封以形成气密的抗溶剂气氛(甲醇)。在60℃下生长48小时，获得大小约为10mm×1.5mm的高PLQY(≈15.7％)本征白光发射的全无机 CsCu₂I₃高质量单晶。

然而已报道的CsCu₂I₃纳米棒及单晶制备方法，多数为常温过饱和析出法和高温热注入法，前驱体大多由碘化铯、碳酸铯金属盐配置，需要对反应前驱体反应温度进行精确调控。目前尚未见基于水相超声制备全无机卤素钙钛CsCu₂I₃粉末制备方法的报道。

发明内容

发明目的：本发明的目的在于提供一种在较温和条件下无需加热与保护型气体及有机溶剂，水相超声合成卤素钙钛矿CsCu₂I₃粉末的方法。

技术方案：本发明的水中合成黄光发射卤素钙钛矿CsCu₂I₃粉末的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1、在容器中加入碘化铯、碘化亚铜粉末、2-甲基咪唑和去离子水，采用磁力搅拌器均匀搅拌溶液；

步骤2、将容器放入超声器中超声；

步骤3、超声完毕后，将固溶液转移至离心管中离心；

步骤4、离心完毕后，去除上层清液，将沉淀转移到玻璃器皿内干燥，即得到所述的卤素钙钛矿CsCu₂I₃粉末。