[发明专利]一种二氧化锰-聚吡咯复合电极及其制备方法和在重金属检测中的应用

权利要求书

1.一种二氧化锰-聚吡咯复合电极，以金属电极为基底，包括工作电极、参比电极与辅助电极，包括电极基底和电极修饰层，其特征在于，所述工作电极、所述参比电极和所述辅助电极在所述电极的同一平面集成，所述金属电极表面修饰金属镍层，所述工作电极表面修饰二氧化锰-聚吡咯修饰层。

2.根据权利要求1所述的一种二氧化锰-聚吡咯复合电极，其特征在于，所述二氧化锰-聚吡咯修饰层具有三维束状结构，束带宽度为1.5～2.0μm，其中二氧化锰颗粒均匀修饰于聚苯胺表面，粒径为5～20nm。

3.根据权利要求1或2所述的一种二氧化锰-聚吡咯复合电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、Ni层的制备：采用电沉积法在电极基底表面制备Ni缓冲层，得到镍电极；

S2、聚吡咯膜层的制备：以镍电极为基底，采用电沉积的方法制得聚吡咯电极；

S3、二氧化锰-聚吡咯复合电极的制备：以聚吡咯电极为基底，在其表面原位修饰二氧化锰，得到二氧化锰-聚吡咯复合电极。

4.根据权利要求3所述的二氧化锰-聚吡咯复合电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述电沉积法为：配置镀镍溶液，具体为硫酸镍200～300g/L、氯化镍20～30g/L、硼酸20～30g/L、十二烷基磺酸钠0.1～0.2g/L，调节溶液pH值为3.0～4.0；采用双电极恒电流模式，以钛网电极作为阳极，所述电极基底作为阴极，设置温度为40～50℃，电流密度为1.0～5.0A/dm²，电沉积时间为5～10min。

5.根据权利要求3所述的二氧化锰-聚吡咯复合电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述聚吡咯膜层的制备方法为：以所述镍电极为工作电极，置入聚吡咯溶液中，Pt为辅助电极，Ag/AgCl为参比电极，施加0.3～0.8V电位，电沉积时间为10～50s，再置于去离子水中超声清洗3～5min。

6.根据权利要求5所述的二氧化锰-聚吡咯复合电极的制备方法，其特征在于，所述聚吡咯溶液的具体组成为：30～60mmol/L吡咯单体，0.1～0.5mol/L Na₂SO₄，20～50mmol/L十二烷基磺酸钠。

7.根据权利要求3所述的二氧化锰-聚吡咯复合电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述二氧化锰-聚吡咯复合电极的制备方法为：配置二氧化锰溶液，具体组成为0.01～0.05M乙酸锰，0.01～0.05M氯化钾溶液；采用三电极体系，以所述聚吡咯电极为工作电极，Pt为对电极，Ag/AgCl为参比电极，采用循环伏安法进行扫描沉积，电位范围0.04～1.04V，扫速30～50mV/s。

8.一种如权利要求1-7任一所述的二氧化锰-聚吡咯复合电极在重金属离子检测中的应用。

9.根据权利要求8所述的二氧化锰-聚吡咯复合电极在重金属离子检测中的应用，其特征在于，所述二氧化锰-聚吡咯复合电极可同时检测液体环境中的微量重金属，所述液体环境包括水体、汗液、尿液、血液和饮料、食品以及土壤等环境。

10.根据权利要求9所述的二氧化锰-聚吡咯复合电极在重金属离子检测中的应用，其特征在于，所述微量重金属包括汞、铅和铜离子。