[发明专利]基于蓖麻油的水性聚氨酯乳液及胶粘剂的制备方法有效
申请号: | 202110741212.5 | 申请日: | 2021-07-01 |
公开(公告)号: | CN113583207B | 公开(公告)日: | 2022-08-26 |
发明(设计)人: | 张博;毛祖秋;姚卫琴;宋利青;石红翠;麻爱仙;贾金兰;吴建兵;郭晓勇;周艳明;吉轩;王刚;马小龙;李萍;袁鸿;任效东;程巍;郝静;王建芬;卫震;申英娟;牛润林 | 申请(专利权)人: | 山西省应用化学研究所(有限公司);山西科晶新材料有限公司 |
主分类号: | C08G18/66 | 分类号: | C08G18/66;C08G18/42;C08G18/10;C08G18/32;C08G63/54;C08G63/688;C08G63/553;C08G18/79;C08G18/48;C08G18/12;C08G18/30;C09J175/06;C09J11/08;C09J1 |
代理公司: | 太原倍智知识产权代理事务所(普通合伙) 14111 | 代理人: | 张宏 |
地址: | 030027 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 蓖麻油 水性 聚氨酯 乳液 胶粘剂 制备 方法 | ||
1.一种基于蓖麻油的水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征在于,包括:
步骤一,蓖麻油基聚酯酸的制备:将经干燥处理的6-11重量份酸酐在0-15重量份溶剂中溶解,加入100重量份蓖麻油,升温至110-140℃,在氮气保护下反应2-5小时,检测酸值达到32-40mgKOH/g,再将经干燥处理的10-38重量份四甲酸二酐溶解于20-50重量份溶剂中,并加入继续反应2-5小时,检测酸值达到74-100mgKOH/g,降温,生成含有羧基、羟基功能基团的蓖麻油基聚酯酸;
步骤二,水性聚氨酯乳液的制备:在步骤一获得的蓖麻油基聚酯酸中加入19-48重量份二异氰酸酯和0.01-0.04重量份催化剂,升温至60-80℃反应1-3小时,再加入0-9重量份二醇扩链剂继续反应1-3小时,得到异氰酸酯基封端的预聚体,降温至30-40℃,加入50-90重量份丙酮调节粘度,再加入5-13.5重量份中和剂盐化20-40分钟,然后在高速搅拌下加入180-245重量份去离子水乳化分散,再加入3-12重量份二胺扩链剂、0-0.3重量份乙醇胺或二乙醇胺、和6-20重量份去离子水组成的水分散液,反应2-3小时,最后真空脱除残余丙酮,制得水性聚氨酯乳液。
2.根据权利要求1所述的基于蓖麻油的水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述的酸酐为马来酸酐、邻苯二甲酸酐中的一种或两种;所述的四甲酸二酐为均苯四甲酸二酐、双酚A型二醚二酐、二苯甲酮四甲酸二酐、二苯醚四甲酸二酐、联苯四甲酸二酐、二苯硫醚四甲酸二酐、三苯双醚四甲酸二酐、环丁烷四甲酸二酐中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的基于蓖麻油的水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征在于:步骤二中,所述的二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的一种或几种;所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、新癸酸铋中的一种;所述的二醇扩链剂为乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇,一缩二乙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇中的一种或几种;所述的中和剂为三乙胺、三乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺中的一种;所述的二胺扩链剂为异佛尔酮二胺、乙二胺、1,6-己二胺、二乙烯三胺、乙二胺基乙磺酸钠、二氨基苯磺酸钠中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的基于蓖麻油的水性聚氨酯乳液的制备方法,其特征在于:所述的溶剂为四氢呋喃、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种。
5.一种由权利要求1-4任意一项制备方法获得的水性聚氨酯乳液。
6.一种水性聚氨酯胶粘剂的制备方法,其特征在于,包括:
步骤一,增稠固化剂的制备:将已脱水处理的100重量份聚氧化乙烯二醇、3-7.5重量份聚氧化丙烯二醇混合低聚物二元醇、24-84重量份异氰酸酯三聚体、0.005-0.015重量份催化剂加入反应器,在搅拌下升温至50-70℃反应0.5-2小时,再加入1-2.5重量份一缩二乙二醇继续反应0.5-2小时,得到中间体,然后加入1-4重量份长碳链醇、6.5-22重量份1-羟乙基氮丙啶封端反应1-2小时;最后加入10-38重量份溶剂,降温得到所述的增稠固化剂;
步骤二,将步骤一制备获得的5-8重量份增稠固化剂与100重量份权利要求5所述的水性聚氨酯乳液混合,得到水性聚氨酯胶粘剂。
7.根据权利要求6所述的一种水性聚氨酯胶粘剂的制备方法,其特征在于:步骤一中,所述的聚氧化乙烯二醇的数均分子量为2000-6000;所述的聚氧化丙烯二醇的数均分子量为400-2000;所述的异氰酸酯三聚体为异佛尔酮二异氰酸酯三聚体、六亚甲基二异氰酸酯三聚体、甲苯二异氰酸酯三聚体中的一种或几种;所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、新癸酸铋中的一种;所述的长碳链醇为十二烷醇、十四烷醇、十六烷醇、十八烷醇中的一种。
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