[发明专利]一种膨润土负载硫化纳米铁修复剂的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种膨润土负载硫化纳米铁修复剂的制备方法，其特征在于，包括：在无氧条件下，向亚铁盐溶液中加入膨润土和聚乙二醇，再加入含NaBH₄和硫化剂的碱性溶液，通过一步合成法制得所述膨润土负载硫化纳米铁修复剂。

2.根据权利要求1所述的膨润土负载硫化纳米铁修复剂的制备方法，其特征在于，所述膨润土、亚铁盐中铁元素、聚乙二醇的重量比为(0.5-2)：1：(0.25-1)；

或，所述亚铁盐、NaBH₄和硫化剂的摩尔比为1：(2-4)：(0.012-0.1)。

3.根据权利要求1或2所述的膨润土负载硫化纳米铁修复剂的制备方法，其特征在于，所述亚铁盐溶液的溶剂为体积比(3-7)：(3-7)的乙醇和脱氧去离子水，所述亚铁盐溶液的浓度为0.1-0.2M。

4.根据权利要求1-3任一项所述的膨润土负载硫化纳米铁修复剂的制备方法，其特征在于，所述膨润土负载硫化纳米铁修复剂中Fe/S摩尔比为10-40，优选12-28。

5.根据权利要求1或4所述的膨润土负载硫化纳米铁修复剂的制备方法，其特征在于，所述亚铁盐为四水合氯化亚铁或七水合硫酸亚铁；

和/或，所述硫化剂为Na₂S或者Na₂S₂O₄，优选Na₂S₂O₄。

6.根据权利要求1-5任一项所述的膨润土负载硫化纳米铁修复剂的制备方法，其特征在于，所述膨润土在使用前，进行如下预处理：将膨润土置于1-3mol/L的稀盐酸中以180-220r/min的速度在摇床中震荡3-24h，然后用去离子水洗净，50-80℃烘干备用。

7.根据权利要求1-6任一项所述的膨润土负载硫化纳米铁修复剂的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液的pH值为10-12；

或，所述碱性溶液以速度4-10ml/min的滴加方式加入；

或，所述碱性溶液的滴加时间不超过2小时。

8.根据权利要求1-7任一项所述的膨润土负载硫化纳米铁修复剂的制备方法，其特征在于，在无氧条件下进行以下操作：

1)将亚铁盐溶于乙醇和脱氧去离子水的混合溶液中，加入膨润土和聚乙二醇，搅拌均匀；

2)将硼氢化钠和硫化剂溶于氢氧化钠水溶液中，所得混合液的pH值为10-12；

3)将步骤2)所得混合液滴加到步骤1)所得混合液中，以180-220r/min搅拌，室温下反应，待滴加完成后，继续搅拌25-35min，抽滤，对固相进行洗涤，干燥，得到所述膨润土负载硫化纳米铁修复剂。

9.权利要求1-8任一项所述方法制备的膨润土负载硫化纳米铁修复剂在地下水三氯乙烯污染方面的应用。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，将所述膨润土负载硫化纳米铁修复剂加入到含三氯乙烯的脱氧去离子水中，恒温震荡，并用GCMS定期检测三氯乙烯的去除量；

和/或，所述脱氧去离子水中三氯乙烯的初始浓度为30-40ppm，pH为7-11，优选9-11；

和/或，所述膨润土负载硫化纳米铁修复剂的投加量为1-5g/L；

和/或，所述恒温震荡的温度为20-25℃，时间为3-24h，转速为180-220r/min。