[发明专利]鱼藤酮原药生产工艺

说明书

一种鱼藤酮原药生产工艺，工艺步骤：浸取、抽滤工序：在浸取釜中先加入鱼藤根粉，再加入二氯甲烷和乙酸乙酯的混合溶剂，鱼藤根粉与混合溶剂的重量之比为1∶4.5～5.5，混合溶剂中二氯甲烷和乙酸乙酯的重量之比为1∶3.5～4.5，在30～32℃下，搅拌、浸取，将所得的浸出液放到抽滤釜抽滤后滤液导入蒸馏釜；浓缩和蒸馏以及结晶工序：将蒸馏釜中的滤液加温到100℃，待蒸馏釜中滤液即溶液总量减少到20％～25％时,将得到的浓缩液导入结晶釜中，在温度为10～15℃以下自然结晶，得到结晶体；过滤出产物结晶体；对产物结晶体进行二次提取，过滤出产物二次结晶体；烘干、粉碎即得。它的制备方法简单，重复性好，反应条件易于控制，成本低廉，收率高，对环境无污染。

技术领域

本发明涉及一种鱼藤酮原药生产工艺，属于杀虫剂技术领域。

背景技术

鱼藤酮是一种杀虫剂，分子式C₂₃H₂₂O₆。它存在于亚洲热带及亚热带区所产豆科鱼藤属植物根中，在一些中草药如地瓜子、苦檀子、昆明鸡血藤根中也含有。已有的鱼藤酮原药生产工艺反应条件不易控制，收率低，对环境易产生污染。

相关专利文献：CN1416710A公开了一种鱼藤酮原药快速净化提取法，其主要工艺是将鱼藤根粉碎，在浸提釜内搅拌浸提，鱼藤根与浸提溶剂配比为10－40∶100，浸提溶液为纯苯或三氯乙烯加入赶水剂N·N二甲基甲酰胺，经粗滤、亚微米吸滤后在反应釜减压浓缩，并在洗涤器中洗涤，洗涤液为醇类物质，如甲醇、乙醇混合液等；洗涤合格放料，将结晶烘干即得成品。CN110903297A公开了一种鱼藤酮及类似物的大孔树脂提取方法，包括以下步骤：S1.取三叶鱼藤根和茎，切段，晾干，粉碎，过筛，得三叶鱼藤粉末；S2.将三叶鱼藤粉末置于乙醇溶液中浸泡，得浸提液；S3.将上述浸提液减压浓缩得到浸膏；S4.在浸膏中加入水，使用乙酸乙酯萃取，静置，收集乙酸乙酯萃取液，无水硫酸钠干燥，过滤，滤液减压浓缩，得到乙酸乙酯萃取物；S5.用乙醇溶解乙酸乙酯萃取物，所得溶液缓慢加入到活化后的大孔树脂中，先使用8-12个柱体积25-35v/v％乙醇溶液洗脱；再后用8-12个柱体积45-55v/v％乙醇溶液洗脱；最后收集75-85v/v％乙醇溶液洗脱液，其洗脱液流速为12-18mL/min；S6.减压浓缩，真空干燥，得到鱼藤酮。

以上这些技术对于如何使鱼藤酮原药生产工艺能做到制备方法简单，反应条件易于控制，收率高，对环境无污染，并未给出具体的指导方案。

发明内容

针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种鱼藤酮原药生产工艺，它的制备方法简单，重复性好，反应条件易于控制，成本低廉，收率高，对环境无污染。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种鱼藤酮原药生产工艺，其技术方案在于它包括如下工艺步骤：