[发明专利]一种含铁离子酸洗废液盐酸浓度的检测方法

说明书

一种含铁离子酸洗废液盐酸浓度的检测方法，包括下列步骤：步骤1：向含铁离子酸洗废液中加入NH₄SCN和NaF，然后加入乙基紫指示剂，得到待滴定溶液；步骤2：用NaOH标准溶液滴定待滴定溶液；当滴定至待滴定溶液的颜色由蓝变紫，即判断为反映滴定终点，记录下试样消耗NaOH标准滴定溶液体积。本发明使用乙基紫为指示剂测定酸洗废液盐酸浓度，滴定误差在0.2%以内，相比其他常用方法更为准确，盐酸测定浓度跟原始浓度更接近。

技术领域

本发明属于检测技术领域，涉及一种含铁离子酸洗废液盐酸浓度的检测方法。

背景技术

机车车辆配件制造过程中，为了增加配件耐腐蚀能力，要对其进行盐酸浸透除锈即酸洗处理，酸洗废液的盐酸浓度大小不仅影响着酸洗反应的快慢，还影响着下一步处理过程中反应原料的加入量及反应时间的长短。酸洗反应放热还会加速盐酸挥发，弥散到空中的盐酸会腐蚀设备，并对车间操作人员的身体造成伤害。所以为了提高酸洗废液的处理效率、避免造成环境伤害，找到一种合理的盐酸浓度测定方法是至关重要的。

现有的测定盐酸浓度方法普遍是以甲基橙为指示剂，以EDTA-Ca作为掩蔽剂，采用酸碱中和滴定的方式测定酸洗废液中盐酸浓度。但有研究表明，常温下当盐酸溶液中有铁离子存在，pH2时酸洗废液中Fe³⁺就会率先水解生成Fe(OH)₃沉淀，而这种砖红色的絮状物沉淀会直接干扰甲基橙从红色变成橙色的反应终点观察，从而导致测定的盐酸浓度偏小。所以大多数研究人员会选择不同的掩蔽剂来屏蔽住铁离子的影响以减小滴定误差，但普遍使用的酸碱指示剂依旧无法指定一些酸洗废液盐酸浓度测定的反应终点。本研究根据齐贤成等人提出的方法使用溴甲酚绿做指示剂测定酸洗废液的盐酸浓度发现，当pH4时溶液呈现黄绿色，然而由于溴甲酚绿在pH5时才会由黄色变成明显的蓝绿色，但此时Fe²⁺已开始水解沉淀，灰绿色的Fe(OH)₂沉淀又会影响到溴甲酚绿蓝绿色的终点指示。实验表明，即便使用掩蔽剂络合酸洗废液中的铁离子，滴定误差依然很大。因此为了能够明显的指示滴定反应终点，找到一种合适的指示剂是测定酸洗废液盐酸浓度的关键。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含铁离子酸洗废液盐酸浓度的检测方法。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供的技术方案是：一种含铁离子酸洗废液盐酸浓度的检测方法，包括下列步骤：

步骤1：向含铁离子酸洗废液中加入NH₄SCN和NaF，然后加入乙基紫指示剂，得到待滴定溶液；

步骤2：用NaOH标准溶液滴定待滴定溶液；当滴定至待滴定溶液的颜色由蓝变紫，即判断为反映滴定终点，记录下试样消耗NaOH标准滴定溶液体积。

优选的技术方案为：按照公式(1.2)计算盐酸浓度；盐酸浓度计算公式：

式中：

V—试样消耗NaOH标准滴定溶液体积，mL；

C—NaOH标准滴定溶液浓度，mol/L；

M—盐酸摩尔质量，g/mol，M(HCl)＝36.46；

m—称取的试料质量，g。

优选的技术方案为：步骤1中，称取0.60～0.65g的含铁离子酸洗废液，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，并用量筒量取25mL水稀释溶解试样，加入0.1g的NH₄SCN及0.05g的NaF后摇匀，加入2滴剂乙基紫指示剂，得到待滴定溶液。

优选的技术方案为：所述NaOH标准溶液的配制方法：