[发明专利]一种用于锆合金金相组织观察的侵蚀剂及制备锆合金金相试样的方法

说明书

一种用于锆合金金相组织观察的侵蚀剂及制备锆合金金相试样的方法，属于金相制备领域。本发明的目的在于，克服原有金相腐蚀技术无法获得清晰的锆合金晶界的问题。侵蚀液由如下组分构成：硝酸20ml‑60ml，氢氟酸10ml‑20ml，草酸10ml‑20ml，蒸馏水20ml‑60ml。使用上述侵蚀溶液侵蚀金相试样40s‑60s后，为了使金相更加清晰，根据金相热染法，将其放在电热板上，置于空气中快速加热至400℃，并保持8‑15分钟。该方法中的金相侵蚀剂配制过程简单、金相试样制备方便，可以清晰地观察到锆合金的晶界及第二相分布。

技术领域

本发明涉及一种用于锆合金金相组织观察的侵蚀剂及制备锆合金金相试样的方法，属于金相制备领域。

背景技术

锆属于稀有金属，原子序数为40，平均原子质量为91，密度为6.49g/cm³。合金化后的锆具有较高的力学强度，较好的延展性和加工性能，在高温下具有耐腐蚀的优点，被广泛应用于核工业和医疗器械等领域。此外，由于锆合金具有热中子吸收截面低、抗腐蚀性和高温力学性能优良等优点，是包括核动力反应堆燃料棒包壳材料在内应用最广泛的堆芯结构材料。

在锆合金的研究与应用中，需要时常对其显微组织类型进行观测分析，而后根据分析结果及时调整其成分、加工及热处理工艺；此外，在对锆合金进行焊接后，也需要对焊接接头的组织进行分析，来研究其性能变化的原因。然而，锆合金耐腐蚀性能好，在金相腐蚀时往往采用深度腐蚀的方法，但这就造成了金相表面存在严重浮凸，不利于进行光学分析，并且难以分辨出晶界。

中国专利CN111778507A公开了一种锆合金金相腐蚀液，金相腐蚀液使用体积占比为8％-12％的氢氟酸溶液，40％-50％的硝酸溶液，4％-8％的盐酸溶液，其余为水。使用脱脂棉蘸取腐蚀液擦拭金相试样表面20-30次，用水冲洗腐蚀液后，进行金相观察。使用该方法可以清晰的得到热变形中没有发生再结晶的锆合金金相组织图片，但对再结晶等轴晶进行金相观察时存在一定困难。

中国专利CN102998162A公开了一种锆合金金相腐蚀方法，使用体积比为H₂O₂:HF:H₂O＝0.8-1.2:1:2的溶液对金相试样进行擦拭，去除表面氧化膜后，使用体积比为H₂O₂:HF:H₂O＝0.8-1.2:2:17的溶液进行化学侵蚀40s-50s，清洗、脱水后即可得到金相试样。这种方法在侵蚀时不容易控制腐蚀深度，在光学显微镜下成像存在一定的困难。

除了传统的化学腐蚀方法，在锆合金金相腐蚀过程中还经常用到电解腐蚀。然而，电解抛光参数需要进行大量的试验摸索，腐蚀质量不够稳定且不易掌握。并且电解抛光液需要用到的高氯酸溶液具有强氧化性和腐蚀性，与有机物、还原剂、易燃物等接触或混合时有引起燃烧爆炸的危险。

发明内容

本发明提供了一种用于锆合金金相组织观察的侵蚀剂及制备金相试样的方法，提高了锆合金金相制备的速度的质量，保证了对显微组织深入研究的可靠性。

为实现本发明效果的技术解决方案是：一种锆合金的金相试样制备的方法。具体步骤包括：

(1)预处理：对金相试样进行预清洗，将试样浸泡在装有丙酮的烧杯内，放置在超声波清洗机内清洗10分钟以上，去除样品表面油污；待试样表面光洁后，使用金相砂纸依次进行金相试样的粗磨、细磨和抛光，采用砂纸粒度牌号依次为：240#→400#→600#→800#→1000#→1200#→1500#→2000#→2500#；进行预磨时需待试样表面划痕均匀、方向一致时更换更高号数的砂纸，并且研磨方向与之前垂直；样品预磨完毕后，采用W2.5和W1.5的抛光膏进行机械抛光，之后使用超声波清洗机对金相试样表面残留的油污、砂砾、残余抛光膏进行清洗并用冷风吹干；