[发明专利]一种负载型聚醚聚季铵盐反相破乳剂的制备及其在三元复合驱采出水处理中的应用

权利要求书

1.一种负载型聚醚聚季铵盐反相破乳剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步、聚醚聚季铵盐的制备：将二正丁胺、环氧氯丙烷通过开环加成反应合成聚季铵盐，将合成的聚季铵盐与甘油醚再次通过开环加成反应，合成聚醚聚季铵盐；所述甘油醚为烯丙基聚乙二醇缩水甘油醚；

第二步、UiO-66的制备：以对苯二甲酸作为有机配体，以四氯化锆作为锆源，通过溶剂热法合成金属有机框架UiO-66；

第三步、负载型聚醚聚季铵盐反相破乳剂的制备：采用表面接枝法将聚醚聚季铵盐引入到UiO-66载体表面，获得负载型聚醚聚季铵盐反相破乳剂；具体步骤包括：分别称取适量聚醚聚季铵盐和UiO-66，量取一定体积的异丙醇加入到反应器中，在惰性气氛中，搅拌5～10min后加入催化剂氯铂酸，于70～80℃下搅拌反应6～10h，干燥后即得到产品聚醚聚季铵盐负载的UiO-66，简称PPA@UiO-66。

2.根据权利要求1所述的一种负载型聚醚聚季铵盐反相破乳剂的制备方法，其特征在于，所述聚醚聚季铵盐的制备具体步骤包括：将二正丁胺和有机胺类交联剂按比例混合均匀，在惰性气氛中，于20～30℃下恒温搅拌1～2h，然后缓慢滴加环氧氯丙烷，滴加过程中将温度缓慢升至60～80℃，滴加完毕继续恒温反应3～7h；反应结束后，调节pH＝5，加入体积比1:1的无水乙醇-丙酮混合溶液充分洗涤，得到黄色的粘稠液体聚季铵盐；再将聚季铵盐加入醇类溶剂中，室温下缓慢滴加甘油醚，滴完后升温至60～70℃，保温反应4～7h，反应结束后加入体积比为1:1的无水乙:醇-丙酮混合溶液充分洗涤，真空干燥至半固态棕黄色，即得到聚醚聚季铵盐破乳剂。

3.根据权利要求2所述的一种负载型聚醚聚季铵盐反相破乳剂的制备方法，其特征在于，所述二正丁胺与环氧氯丙烷的质量比为1.75:1～1.4:1；所述聚季铵盐与甘油醚的质量比为4:5～4:9。

4.根据权利要求2所述的一种负载型聚醚聚季铵盐反相破乳剂的制备方法，其特征在于，所述有机胺类交联剂为乙二胺、正丁胺、多乙烯多胺中的一种。

5.根据权利要求2所述的一种负载型聚醚聚季铵盐反相破乳剂的制备方法，其特征在于，所述醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种负载型聚醚聚季铵盐反相破乳剂的制备方法，其特征在于，所述UiO-66的制备具体步骤包括：称取适量四氯化锆置于反应釜中，同时加入N,N-二甲基甲酰胺和浓盐酸，超声分散，之后再称取适量对苯二甲酸置于上述溶液中超声分散，然后将反应釜放入电热鼓风干燥箱中，于80～90℃反应12～18h，取出用无水乙醇洗涤7～8次，真空干燥，即得到UiO-66。

7.根据权利要求6所述的一种负载型聚醚聚季铵盐反相破乳剂的制备方法，其特征在于，所述四氯化锆与对苯二甲酸的摩尔比为1:1～1:2；所述N,N-二甲基甲酰胺和浓盐酸的体积比为10:1～12:1。

8.根据权利要求1所述的一种负载型聚醚聚季铵盐反相破乳剂的制备方法，其特征在于，所述聚醚聚季铵盐和UiO-66的质量比为2:1～2.5:1；所述氯铂酸的浓度为30～50μg/g。

9.权利要求1至8任一项所述的制备方法制得的负载型聚醚聚季铵盐反相破乳剂在三元复合驱采出水处理中的应用。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，具体步骤如下：

将负载型反相破乳剂固体粉末以0.3～0.5g/L的投加量加入到三元复合驱采出水中，在20～40℃、150r/min条件下恒温振荡吸附50～80min，然后静置沉降，静置时间为50～60min。