[发明专利]测定聚丙烯熔喷专用料中二叔丁基过氧化物含量的方法

权利要求书

1.测定聚丙烯熔喷专用料中二叔丁基过氧化物含量的方法，其特征在于，包括如下具体步骤：

S1、称取1.0±0.0001g待检测的聚丙烯熔喷专用料样品，置于40mL反应瓶中；

S2、将样品放于超声波发生器中，加入20mL四氢呋喃-甲苯基质溶剂，用PTFE膜密封，对其进行超声萃取，萃取完毕后，取出反应瓶，静置，冷却至室温，移取萃取液至离心管中，取上清液得到样液；

S3、准确称取二叔丁基过氧化物的纯物质，用四氢呋喃配制成标准储备溶液；准确称取内标物甲苯，用四氢呋喃配置成内标储备溶液；移取内标储备溶液通过四氢呋喃稀释配置成加有内标的基质溶剂，分别移取一定体积的标准储备溶液和内标储备溶液用四氢呋喃配成标准溶液；

S4、将获得的标准溶液和样液分别移取至进样瓶，进行气相色谱检测，计算样品中的二叔丁基过氧化物含量；

气相色谱检测条件为：

使用Agilent7890A气相色谱仪；

100%二甲基聚硅氧烷毛细管柱，50 m×0. 32 mm×0. 25μm；

氢火焰离子化检测器FID：温度280℃；

采用程序升温，进样口温度为140℃，

柱温：70 ℃保持2 min；以2 ℃/min升至130 ℃，保持5 min；然后以5℃/min升至220℃，保持2min ；

载气流速：1.0 mL/min；

进样体积：1 μL；

氢气流量：40mL/min；

空气流量：400mL/min；

分流进样，分流比：1：5。

2.根据权利要求1所述的测定聚丙烯熔喷专用料中二叔丁基过氧化物含量的方法，其特征在于，所述步骤S2中，超声波发生器的超声频率40±5Hz，温度60℃，超声时间60±5min，微波功率1500W。

3.根据权利要求1所述的测定聚丙烯熔喷专用料中二叔丁基过氧化物含量的方法，其特征在于，所述步骤S2中，离心转速≥4000r/min，离心时间10~15min。

4.根据权利要求1所述的测定聚丙烯熔喷专用料中二叔丁基过氧化物含量的方法，其特征在于，所述步骤S2中，四氢呋喃-甲苯基质溶剂为甲苯质量浓度为10mg/L的四氢呋喃溶液。

5.根据权利要求1所述的测定聚丙烯熔喷专用料中二叔丁基过氧化物含量的方法，其特征在于，所述步骤S3中，标准储备溶液为二叔丁基过氧化物质量浓度为100mg/L的四氢呋喃溶液。

6.根据权利要求1所述的测定聚丙烯熔喷专用料中二叔丁基过氧化物含量的方法，其特征在于，所述步骤S3中，内标储备溶液为甲苯质量浓度为100mg/L的四氢呋喃溶液。

7.根据权利要求1所述的测定聚丙烯熔喷专用料中二叔丁基过氧化物含量的方法，其特征在于，所述步骤S3中，标准溶液中甲苯的浓度和基质溶剂中甲苯的浓度相同。

8.根据权利要求1所述的测定聚丙烯熔喷专用料中二叔丁基过氧化物含量的方法，其特征在于，所述步骤S4中，样品中二叔丁基过氧化物含量的具体计算步骤为：通过GC方法检测，以标准溶液中二叔丁基过氧化物的色谱峰面积与内标物峰面积比值Y为纵坐标，其相应质量浓度值X为横坐标，X的单位为mg/L，绘制二叔丁基过氧化物的标准曲线，计算得到二叔丁基过氧化物标准曲线回归方程，将获得的样液二叔丁基过氧化物色谱峰面积与内标物的色谱峰面积之比代入所述回归方程中，得到样品中二叔丁基过氧化物的残留含量。