[发明专利]一种高纯度氢氧化钙生产方法

说明书

本发明涉及化工技术领域，具体为一种高纯度氢氧化钙生产方法，将氯化钙用水溶解制成溶液A，将氢氧化钠用水溶解制成溶液B，将双子季铵盐表面活性剂、醇助剂、环己烷混合均匀后分为等量的两份，记为溶液C和溶液D，将溶液C加入溶液A中混合均匀制成微乳液A，将溶液D加入溶液B中混合均匀制成微乳液B；将微乳液A、微乳液B、二氧化碳固定剂混合，升温至160‑200℃反应10‑15h，本发明所制备的氢氧化钙纯度≥99％，白度≥99％，且均匀度高，粒径分布较窄，形貌规整分散性好，无明显团聚，一次反应即可，无需二次再纯化，适合大规模工业化生产。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种高纯度氢氧化钙生产方法。

背景技术

氢氧化钙是一种无机化合物，化学式为Ca(OH)₂，俗称熟石灰或消石灰。是一种白色粉末状固体，因原料石灰石分布广泛、合成工艺简单、价格低廉，氢氧化钙被广泛应用于建筑、涂料、水处理、环境污染控制等诸多方面，高纯度氢氧化钙的杂质少、活性强，主要用于化学试剂、高级有机化学合成及化学催化，在市场上广受欢迎，但是由于水热法合成氢氧化钙时，不可避免的会部分CO₂参与反应，导致所生产的氢氧化钙纯度下降，如果要完全排除CO₂，则所需要的成本就太高。

发明内容

发明目的：针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种高纯度氢氧化钙生产方法。

本发明所采用的技术方案如下：

一种高纯度氢氧化钙生产方法，包括以下步骤：

S1：将氯化钙用水溶解制成溶液A；

S2：将氢氧化钠用水溶解制成溶液B；

S3：将双子季铵盐表面活性剂、醇助剂、环己烷混合均匀后分为等量的两份，记为溶液C和溶液D；

S4：将溶液C加入溶液A中混合均匀制成微乳液A；

S5：将溶液D加入溶液B中混合均匀制成微乳液B；

S6：将微乳液A、微乳液B、二氧化碳固定剂混合，搅拌反应30-50min后转移至水热反应釜中，升温至160-200℃反应10-15h，恢复室温后水洗、乙醇洗涤后50-60℃真空干燥8-15h。

进一步地，所述溶液A与溶液B中Ca²⁺与OH^-的物质的量比为1：1-1.4。

进一步地，所述双子季铵盐表面活性剂的结构示如下所示：

其中，m为1-14中的任意整数。

进一步地，m为8、10、12或14，m优选为14。

进一步地，所述双子季铵盐表面活性剂的制备方法如下：

将化合物A、浓盐酸加入正丙醇中，搅拌待白色烟雾消失后将化合物B溶于正丙醇中滴加进反应体系，滴毕后升温至30-35℃反应1-1.5h，二次加入化合物A，升温至40-45℃，反应5-8h后，反应液减压浓缩得到粗产物，将粗产物用氢氧化钠溶液和水淋洗后真空烘干，再经纯化、真空烘干即可。

进一步地，纯化操作如下：

粗产物用氢氧化钠溶液和水淋洗后真空烘干，用热丙酮溶解，再减压浓缩至析出白色晶体，0-5℃静置析晶5-10h后抽滤。

进一步地，所述醇助剂为正丙醇、正丁醇、正己醇、正戊醇中的任意一种。

进一步地，所述二氧化碳固定剂由羟乙基乙二胺、乙醇胺、二乙氨基乙醇组成。