[发明专利]防火封堵材料实验室热解及烟气收集装置与分析方法

权利要求书

1.一种用于防火封堵材料实验室热解及烟气收集与定性定量分析装置，其特征在于，所述装置包括通过气路依次连通的气瓶、气体流量计、真空管式炉、固体颗粒过滤器、冷阱和气体收集袋；待测防火封堵材料于真空管式炉内热解产生的烟气经冷阱冷凝下来的液体通过液相-质谱联用仪或气相-质谱联用仪进行定性分析；所述气体收集袋中的气体通过气相-质谱联用仪进行定性分析。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述烟气经冷阱冷凝下来的液体通过液相色谱或气相色谱进行定量测量。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述气体收集袋中的气体通过气相色谱进行定量测量。

4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述装置还包括烘箱，所述烘箱用于在热解前对待测防火封堵材料进行干燥。

5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述真空管式炉包括样品石英管，所述待测防火封堵材料放置于样品方舟内，所述样品方舟放置于样品石英管的中部；所述气路与样品石英管相通。

6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述防火封堵材料为柔性有机防火泥。

7.一种利用权利要求1所述的装置进行防火封堵材料实验室热解及烟气收集与定性定量分析的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)待测防火封堵材料的前处理

将待测的防火封堵材料进行干燥、粉碎、过筛后装入密封样品瓶中备用；

(2)防火封堵材料的热解

称取处理后的防火封堵材料置于样品方舟内，将方舟放置于真空管式炉样品石英管中部，将所述装置连接好气路，打开气瓶阀门，通过改变气瓶内气体的种类和气体流量以及设定不同的升温程序来模拟不同条件下防火封堵材料的热解情况；

(3)热解烟气的收集

防火封堵材料热解时产生的烟气首先通过固体颗粒过滤器滤去烟气中的固体颗粒物，然后通过冷阱，烟气中的易冷凝气体在冷阱中冷凝并集中，根据需要使用溶剂溶解收集冷阱中冷凝的物质备用并用于检测；未被冷凝的烟气通过冷阱向外排放，根据需要用气体收集袋进行收集并用于之后的检测；

(4)防火封堵材料热解烟气成分的定性及定量分析

(4.1)冷阱冷凝烟气成分的定性及定量分析

烟气经冷阱冷凝下来的液体根据需求来使用液相-质谱联用或气相-质谱联用的方法进行分析，通过改变色谱的色谱柱种类、载液或载气以及梯度洗脱程序或柱温箱的升温程序对测试样品进行分离，分离后直接通入质谱仪中进行质谱分析，根据质谱图与标准谱图的对比确定成分与结构，若需要定量则可以利用液相色谱或气相色谱进行定量测量；

(4.2)气体收集袋收集的烟气成分定性及定量分析

气体收集袋中的气体利用气相-质谱联用的方法进行分析，通过改变气相色谱的色谱柱种类、载气以及柱温箱的升温程序对测试样品进行分离，分离后直接通入质谱仪中进行质谱分析，根据质谱图与标准谱图的对比确定成分与结构，若需要定量则可以使用对应的标准物质利用气相色谱进行定量测量。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，待测的防火封堵材料在烘箱中进行干燥，以去除其中的水分，同时不导致其他变化。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，液相色谱或气相色谱使用对应的标准物质利用外标法进行定量测量。