[发明专利]一种采用振荡提取及离子色谱法测定纺织品中AOX含量的方法

说明书

本发明涉及采用振荡提取及离子色谱法测定纺织品中AOX含量的方法，具体包括如下步骤：(1)样品采集与保存；(2)纺织品中AOX提取，当样品为纺织品时，将样品放入超纯水中振荡，过滤提取样液；(3)将样液或水样酸化至PH值小于2，过活性炭柱压滤；(4)用标准洗液将活性炭上的无机氯洗去，滤出的炭粒放入氧化铝舟，在通入氧气的情况下高温裂解；(5)生成的卤化物气体通过吸收装置吸收；(6)用离子色谱检测吸收液中AOX含量，从而计算出样品中的AOX含量。该方法简单、可靠，具有高精密度，低相对误差的特点，适用于实际工作中纺织品中AOX含量的快速检测，可为纺织品相关检测方法标准的建立提供科学依据。

技术领域

本发明涉及纺织品中AOX含量测定方法，尤其是一种采用振荡提取及离子色谱法测定纺织品中AOX含量的方法。

背景技术

AOX(adsorbable organic halogens)是可吸附有机卤化物的英文缩写，包括有机氯化物，有机溴化物和有机碘化物，但不包括有机氟化物，1976年首次被提出，用来表述溶解在水中且能被活性炭吸附的一类有机卤化物。1997年美国环保局公布的大约70种环境激素中，含卤素的占了38种。纺织品上的AOX的来源比较复杂，由于原料、工艺和应用功效的相同，纺织品上AOX的来源和种类也存在较大的差异，例如阻燃剂、杀虫剂、防霉剂、干洗剂、漂白剂、羊毛脱脂剂、染色载体和荧光增白剂等。这些有机卤化物在改善织物性能的同时，也可能对环境造成危害。有一些品种由于不易生物降解，是持久性的生物累积性有毒物质，且具有亲油性，所以极易积存于人体和动物的脂肪组织内，并且具有较长的半衰期，会对人类和动物造成伤害，部分AOX类物质已经被证实具有潜在致癌和致突变性，并以多种方式对环境构成危害。

国际上已很早开始出台AOX在废水中的排放标准及相关法规，如1987年德国联邦废水法(Federal Eff luent Law)规定AOX的直接排放标准为不得超过100μg/L，间接排放标准不得超过0.5mg/L。2012年我国发布《纺织染整工业水污染物排放标准》等4项国家强制标准，较全面的规定了我国纺织工业水污染物排放控制要求。相较于废水中出台的AOX相关法规，纺织品中的类似标准、法规起步较晚，但已引起国际上的广泛关注，例如瑞士的“CoopNature Line”，要求纤维或织物上总的AOX低于1g/kg。美国农业部(USDA)颁布的OrganicStandards规定有机纺织品中AOX的含量小于0.5mg/kg。Eco-Lable规定人造纤维素织物中AOX含量低于250mg/kg。全球有机纺织品标准2014版GOTS4.0对含氯苯酚和氯化溶剂实施了禁用，同时规定了永久性可吸附有机卤化物(AOX)的用量必须控制在1％以内。

AOX作为一种潜在的对生物体有害的物质，必须进行更好的监控和管理，目前工业废水、自来水、土壤沉积物中的AOX检测方法都已标准化，然而由于成分的复杂性及检测方法的不成熟性，纺织品中AOX总量的测定至今没有实现标准化。

发明内容

本发明为了解决上述技术不足而提供一种采用振荡提取及离子色谱法测定纺织品中AOX含量的方法，能实现对纺织品中AOX含量的测量更加真实有效。

本发明公开了一种采用振荡提取及离子色谱法测定纺织品中AOX含量的方法，具体包括如下步骤：

(1)样品采集与保存，样品为纺织品或水样，所述纺织品采用不含氯的聚乙烯密封袋或玻璃器皿密封保存，水样采样玻璃器皿进行采样、贮存和运送；样品采集后即放入冷藏室密封保存；

(2)纺织品中AOX提取，当样品为纺织品时，将样品放入超纯水中振荡，过滤提取样液；

(3)将样液或水样酸化至PH值小于2，过活性炭柱压滤；

(4)用标准洗液将活性炭上的无机氯洗去，滤出的炭粒放入氧化铝舟，在通入氧气的情况下高温裂解；

(5)生成的卤化物气体通过吸收装置吸收；