[发明专利]一种有机/无机纳米复合凝胶封堵剂及油基钻井液

说明书

本发明公开了一种有机/无机纳米复合凝胶封堵剂及油基钻井液。该油基钻井液所用封堵剂为有机/无机纳米复合凝胶，所述有机/无机纳米复合凝胶合成原料包括氧化锆粉末，油酸丁酯，N‑异丙基丙烯酰胺，二苯乙烯；所述交联剂为二乙烯基苯；所述钻井液包含有本发明的有机/无机纳米复合凝胶。本发明的有机/无机纳米复合凝胶作为纳米封堵剂，其粒径大致分布在40‑150nm之间，可以有效阻止钻井液滤液侵入地层，防止井壁坍塌等事故的发生，特别适用于页岩地层的纳米封堵，其制备方法原理可靠，具有广阔的市场前景。

技术领域

本发明涉及油气田钻井技术领域，具体涉及一种有机/无机纳米复合凝胶封堵剂及其包含有该纳米封堵剂的油基钻井液。

背景技术

目前在国内和国外钻井中，经常存在井壁不稳定问题，国内外数百口井的统计说明，所钻页岩地层占所钻总地层的70％，而90％以上的井塌发生在页岩地层。页岩具有特殊的孔缝 -孔隙结构，属超低孔、低渗类型，多为纳米级孔缝。针对页岩气的成藏特征，水平井钻井已成为页岩气开发的主要钻井方式，针对水平井，国内外大多数采用油基钻井液来钻井，现在大多数油基钻井液体系钻页岩地层都会出现井壁垮塌的现象，钻井液或滤液进入孔缝，使孔缝张开，同时大大降低缝面间摩擦力，使坍塌压力大幅度上升。井筒压力的变化将引起孔缝大小的变化，孔缝动态变形会对封堵层造成破坏，非弹性封堵剂形成的封堵层不能适应孔缝变形，这将影响封堵效果，相比于常规刚性封堵剂，弹性封堵剂能够更好地适应孔缝变形，封堵效果稳定。目前所使用的油基钻井液的封堵材料中无机封堵材料悬浮性差，刚性较强不易变形导致封堵性能较差；有机封堵剂在高温条件下易分解导致封堵失效。因此发明一种既能解决悬浮性差的问题还能抗高温又内刚外柔能够解决现有单无机或者单有机纳米封堵剂无法解决的问题的有机/无机纳米复合凝胶类材料作为油基钻井液封堵剂。又因为氧化锆刚度很强，所以选择氧化锆作为刚性核心。

发明内容

针对目前常规封堵剂无法有效封堵页岩中的孔缝而导致的井壁失稳问题，本发明提供了一种有机/无机纳米复合凝胶封堵剂，其粒径为纳米级，能够有效对页岩地层中的纳米级孔缝进行封堵，从而达到稳定井壁的目的。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种有机/无机纳米复合凝胶封堵剂及其油基钻井液。所述有机/无机纳米复合凝胶封堵剂的原料包括为氧化锆粉末、油酸丁酯、N-异丙基丙烯酰胺、二苯乙烯，所述有机/无机纳米复合凝胶封堵剂的制备步骤如下：

①取适量纳米氧化锆(7-14nm)60-70℃恒温干燥6-7h后置于干燥器内备用。称量干燥后纳米氧化锆样品，倒入甲苯中，超声分散30-40min，使纳米氧化锆在溶液中分散。向其中继续加入10％的硅烷偶联剂KH-570，超声10-20min。再将所得液倒入烧瓶中，70-80℃反应 30-40min。冷却至室温，离心分离20-30min，再超声分散10-20min。抽滤，洗涤，得到改性纳米氧化锆。

②将上一步制得的纳米氧化锆的改性产物用乙醇/水的分散液溶解，加入共聚单体油酸丁酯、N-异丙基丙烯酰胺和二苯乙烯，交联剂二乙烯基苯，保持快速搅拌至分散，在50-60℃的条件下通入氮气20-30min；

③保持搅拌，快速将一定量的过硫酸铵加入到混合体系内，同时升温至65-70℃，恒温反应3-4h；

④反应完毕后，将反应体系降至20-25℃，制备得的样品用蒸馏水洗涤至中性，接着在烘箱中60-70℃干燥；

⑤将烘干的样品进行研磨，然后密封保存。

所述氧化锆的加量为2.62-3.54g；

所述甲苯加量为15-20ml；

所述10％的硅烷偶联剂KH-570的加量为10-15ml；

所述乙醇/水的分散液加量为90-110ml；

所述油酸丁酯的加量为6-6.5g；