[发明专利]一种粗糙表面核壳型磁性水处理剂、制备方法及其应用有效

专利信息
申请号: 202110692728.5 申请日: 2021-06-22
公开(公告)号: CN113289586B 公开(公告)日: 2023-04-07
发明(设计)人: 任海宁;孙春同;孙霜青;任平平;孙永强;齐海花;胡松青 申请(专利权)人: 东营施普瑞石油工程技术有限公司;中国石油大学(华东)
主分类号: B01J20/22 分类号: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30;C02F101/20
代理公司: 青岛润集专利代理事务所(普通合伙) 37327 代理人: 赵以芳
地址: 257338 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 粗糙 表面 核壳型 磁性 水处理 制备 方法 及其 应用
【权利要求书】:

1.一种粗糙表面核壳型磁性水处理剂的制备方法,其特征在于:所述的磁性水处理剂包括含苯环的粗糙表面核壳型磁性水处理剂Fe3O4@SiO2@RPMO-Ph及含巯基的粗糙表面核壳型磁性水处理剂Fe3O4@SiO2@RPMO-SH;

所述的含苯环的粗糙表面核壳型磁性水处理剂Fe3O4@SiO2@RPMO-Ph的制备方法依次包括以下步骤:

S1、制备Fe3O4@SiO2的步骤;

S2、采用生长诱导腐蚀法合成Fe3O4@SiO2@RPMO-Ph的步骤,依次包括以下子步骤:

S21、称取一定量的Fe3O4@SiO2,分散在去离子水和乙醇溶液中,加入一定量的氨水和十六烷基三甲基溴化铵,机械搅拌;

S22、向步骤S21所得混合溶液中加入水杨酸钠,加热搅拌,再逐滴滴加一定量的1,4-双(三乙氧基甲硅烷基)苯,继续加热搅拌;

S23、将步骤S22所得混合溶液装入反应釜中,控制温度为90~110℃,加热处理一段时间,将生成的产物利用磁铁进行分离,并将所得产物转移到乙醇和硝酸铵的混合溶液中,冷凝回收一段时间,磁铁分离收集产物,清洗干燥后即得Fe3O4@SiO2@RPMO-Ph;

所述的含巯基的粗糙表面核壳型磁性水处理剂Fe3O4@SiO2@RPMO-SH的制备方法依次包括以下步骤:

S3、制备Fe3O4@SiO2的步骤;

S4、采用生长诱导腐蚀法合成Fe3O4@SiO2@RPMO-SH的步骤,依次包括以下子步骤:

S41、称取一定量的Fe3O4@SiO2,分散在去离子水和乙醇溶液中,加入一定量的氨水和十六烷基三甲基溴化铵,机械搅拌;

S42、向步骤S41所得混合溶液中加入水杨酸钠,加热搅拌,再逐滴滴加一定量的(3-巯丙基)三乙氧基硅烷,继续加热搅拌;

S43、将步骤S42所得混合溶液装入反应釜中,控制温度为90~110℃,加热处理一段时间,将生成的产物利用磁铁进行分离,并将所得产物转移到乙醇和硝酸铵的混合溶液中,冷凝回收一段时间,磁铁分离收集产物,清洗干燥后即得Fe3O4@SiO2@RPMO-SH;

所述的步骤S1和步骤S3中制备Fe3O4@SiO2的步骤包括:

a、称取六水合氯化铁,将其溶于乙二醇,再加入柠檬酸三钠及乙酸钠,在室温下搅拌溶解;

b、将步骤a得到的溶液转移到反应釜中,控制温度处理一段时间,利用磁铁吸附分离黑色产物,乙醇和水洗去杂物后真空箱中进行干燥,得产物一;

c、称取一定量的产物一,分散在去离子水和乙醇溶液中,再加入一定量的浓氨水及原硅酸四乙酯,室温下搅拌一段时间,利用磁铁进行分离生成物,清洗、干燥,即得Fe3O4@SiO2

2.根据权利要求1所述的一种粗糙表面核壳型磁性水处理剂的制备方法,其特征在于:十六烷基三甲基溴化铵与水杨酸钠的质量比为10:3。

3.根据权利要求1所述的一种粗糙表面核壳型磁性水处理剂的制备方法,其特征在于:步骤S22中,1,4-双(三乙氧基甲硅烷基)苯的加入量为0.22mL,步骤S42中,(3-巯丙基)三乙氧基硅烷的加入量为0.1mL。

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