[发明专利]一种污水中不同源溶解性有机氮的辨析方法及应用

说明书

本发明公开了一种污水中不同源溶解性有机氮的辨析方法及应用，属于污水处理领域，所述方法包括以下步骤：(1)提取污水中的溶解性有机氮；(2)检测溶解性有机氮提取液中的质谱峰；(3)预处理污水样品的谱图数据；(4)构建污水中物质反应的网络关系；(5)筛查溶解性有机氮的物质反应关系；(6)确定不同源溶解性有机氮。本发明提供的方法具有检测通量高、普适性强、操作简便快速的优点，应用该方法可实现污水中外源性与内源性溶解性有机氮的定性及定量，对指导污水处理厂溶解性有机氮的减量化控制具有现实意义。

技术领域

本发明属于污水处理领域，更具体地说，涉及一种污水中不同源溶解性有机氮的辨析方法及应用。

背景技术

溶解性有机氮(dissolved organic nitrogen,DON)是城市污水处理厂中溶解性总氮的重要组成部分，其出水浓度约为0.50mg/L–6.46mg/L，占出水溶解性总氮比值约为25％–80％。污水中DON可作为消毒副产物前体物，在消毒阶段产生致癌性消毒副产物，同时，污水厂出水DON可刺激藻类生长，引发受纳水体富营养化现象。因此，污水中DON是污水处理过程中不可忽视的问题。在城市污水处理厂中，污水中DON可依据其来源分为外源性DON与内源性DON。外源性DON是源于污水处理厂进水的DON，包括在污水处理过程中尚未完全降解DON、进水中不可降解或难生物降解DON；内源性DON是源于污水处理过程的DON，包括微生物类DON、外源性DON的微生物转化产物、污水处理过程的DON副产物。现有研究表明，外源性DON与内源性DON在主要分子组成、转化行为、环境影响、调控因素等方面都有显著的差异。基于此，在评价污水厂运行效果与制定污水厂运行控制策略时，有必要区分外源性DON与内源性DON。

近年以来，尽管研究人员已逐渐意识到不同源DON的差异性及辨析污水中不同源DON的必要性，但是目前污水中不同源DON的区分及其相关的定性定量研究仍存在许多阻碍。在城市污水处理过程中，外源性DON与内源性DON可同时存在于污水中，导致大多数的分析技术手段难以实现外源性DON与内源性DON的分离。不同源DON的辨析主要涉及宏观浓度以及分子组成两个层面。在宏观浓度层面，现有方法是依靠数学模型预测或采用模拟废水实验测定污水中内源性DON的浓度来解决混合体系中内源性DON的定量问题，并进一步通过差减法实现外源性DON的定量。在分子组成层面，现有方法是通过解析不同源DON的典型特征组分来解决外源性DON与内源性DON的定性问题。尽管不同源DON的辨析已获得突破，但是同时在宏观浓度与分子组成层面上进行不同源DON的区分仍是一个巨大的挑战。中国专利申请号CN 201910861998.7，公开了一种污水中微生物类溶解性有机氮的预测模型及其应用，基于活性污泥系统中微生物类DON产生及消耗的动力学原理组建以微生物类DON为对象的预测模型，结合模型灵敏度分析和参数估计结果进行预测模型的准确度校正，并将校正后的预测模型应用于实际污水厂出水中微生物类DON的预测。该方法虽然可以实现混合体系中微生物类DON的定量，但是，该方法仅仅定量内源性DON的一部分(微生物类DON)，在不同源DON的辨析方法中仍有很大改善空间。污水中DON的组成复杂、分子组成多样，对于污水中不同源DON的辨析更加需要从分子组成层面开展，并结合宏观浓度变化进行分析。

发明内容

本发明的目的是要解决在现有污水中不同源DON辨析方法存在的无法同时在宏观浓度层面与分子组成层面区分外源性DON与内源性DON的问题，并改善现有方法对仪器与参数条件的依赖性，进而提供一种污水中不同源溶解性有机氮的辨析方法及应用。

本发明所采用的技术方案如下：一种污水中不同源溶解性有机氮的辨析方法，是利用液相色谱-高分辨率质谱联用技术、反应组学分析技术建立的污水样品中外源性DON与内源性DON同步定性定量方法，具体建立步骤为：

(a)提取污水中的DON：采用固相萃取小柱，通过污水样品预处理、柱活化、上样、淋洗、洗脱，将污水中DON与其他干扰物进行分离，并浓缩富集污水中DON，得到待检测的DON提取液；