[发明专利]电子专用塑胶材料的微波前处理方法

说明书

本发明公开了一种电子专用塑胶材料的微波前处理方法，包括微波消解法和微波萃取法；微波消解法是将样品剪成小块后置于消解罐中，加入浓HNO₃和H₂O₂，放入微波制样设备进行微波消解；微波萃取法是将样品剪成小块后置于萃取罐中，加入体积比为1:1的甲苯/正己烷混合液，放入微波制样设备进行微波萃取。本发明的消解试剂调整为硝酸与双氧水配合，并增大总体积，通过调整消解试剂的比例后，样品消解完全，回收率大大提高，微波萃取法所用试剂少，萃取时间短，提高了检测效率，微波萃取用微波程序替代传统的高温加热，用低功率，就可以获得很高的热效率，使得样品充分消解，萃取完全，从而达到理想的回收率。

技术领域

本发明属于塑胶材料有害物质检测技术领域，具体涉及一种电子专用塑胶材料的微波前处理方法。

背景技术

电子专用材料，如以PE/EPDM/CPE/PVC/POE为主要原料，生产的阻燃型高绝缘性能的橡胶和塑料软电缆、插头材料等，有害物质检测的前处理都是传统的湿式消解和萃取方法。传统的消解和萃取方法是通过使用大量的无机和有机试剂，长时间地进行灰化和索氏提取回流，并且因为长时间加热，样品有损失，所以回收率不高。随着检测技术的进步，微波装置可以解决以上问题，但微波消解参考标准中用硝酸与盐酸共5ml，但因为电子专用材料配方不同，原标准中试剂比例无法消解完全，回收率较低。参考标准中的索氏萃取所用试剂多(一般200ml一个样品)，而且萃取时间长要24小时，不仅检测成本高且检测效率低下，而且还极其不安全。因此因此有必要对传统的前处理方法进行改进和优化，以提高回收率和降低成本。

发明内容

本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种电子专用塑胶材料的微波前处理方法，主要通过控制样品制样的粒径，化学试剂的合理配比，微波程序的设置使其消解完全，萃取充分，保证回收率指标。

根据本发明的一个方面，提出了一种电子专用塑胶材料的微波前处理方法，所述微波前处理方法包括微波消解法和微波萃取法；

微波消解法：将样品剪成小于1×1×1mm的小块，称取0.1g样品，精确至0.0001g，置于消解罐中，加入约8ml浓HNO₃和2ml H₂O₂，加盖，放入微波制样设备进行微波消解，消解程序结束后，冷却至45℃以下开盖，进行蒸酸或定容；

微波萃取法：将样品剪成小于1×1×1mm的小块，称取0.1g样品，精确至0.0001g，置于萃取罐中，加入约20ml体积比为1:1的甲苯/正己烷混合液，加盖，放入微波制样设备进行微波萃取，萃取程序结束后，冷却至45℃以下开盖，进行定容。

在本发明的一些实施方式中，所述消解程序如下：

步数1：功率600W，温度160℃，保持时间5min；

步数2：功率800W，温度210℃，保持时间3min；

步数3：功率600W，温度210℃，保持时间15min。

在本发明的一些实施方式中，所述萃取程序如下：

步数1：功率600W，温度100℃，保持时间5min；

步数2：功率800W，温度115℃，保持时间5min；

步数3：功率600W，温度115℃，保持时间30min。

在本发明的一些实施方式中，当需要检测样品中Pb、Cd、Hg或Cr时，采用所述微波消解法进行前处理，当需要检测样品中邻苯二甲酸酯或多环芳香烃时，采用微波萃取法进行前处理。

在本发明的一些实施方式中，所述微波前处理方法采用兼具消解和萃取双重功能的微波制样设备。