[发明专利]一种柔性自支撑FeF3 在审
申请号: | 202110689698.2 | 申请日: | 2021-06-22 |
公开(公告)号: | CN113381023A | 公开(公告)日: | 2021-09-10 |
发明(设计)人: | 何大方;陈海群;孙牧繁 | 申请(专利权)人: | 常州大学;江苏江南烯元石墨烯科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62;B82Y30/00;H01M4/58;H01M10/0525 |
代理公司: | 常州市夏成专利事务所(普通合伙) 32233 | 代理人: | 沈毅 |
地址: | 213000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柔性 支撑 fef base sub | ||
1.一种柔性自支撑FeF3/C-石墨烯复合膜正极材料的制备方法,其特征在于,制备方法包括:
第一步、氧化石墨烯水溶液的制备:
将氧化石墨固体悬浊液在频率为10~80 kHz下超声0.5~6 h,实现单层剥离,得到均匀稳定的氧化石墨烯分散液;
第二步、亲水性Fe2O3的制备:
配制质量浓度为0.01~1.0 g/mL的Fe2O3前驱体溶液,然后将Fe2O3前驱体溶液移入到水热反应釜中,120~200 ℃反应6~48 h,自然冷却,用蒸馏水离心洗涤,冷冻干燥;
第三步、柔性自支撑Fe3O4/C-石墨烯复合膜的制备:
a、将亲水性的Fe2O3分散在浓度为1~10 g/L的氧化石墨烯溶液中,然后加入3~10 g/L的壳聚糖溶液,搅拌分散均匀,形成均匀的水凝胶;
b、将以上得到的水凝胶冷冻干燥得到Fe2O3-壳聚糖-氧化石墨烯气凝胶,再经过压制得到柔性自支撑Fe2O3/壳聚糖-石墨烯复合膜;
c、将以上得到的复合膜在保护气氛中300~700 ℃煅烧1~5 h得到柔性自支撑Fe3O4/C-石墨烯复合膜;
第四步、柔性自支撑FeF3/C-石墨烯复合膜的制备:
利用氢氟酸或NH4F氟化第三步得到的柔性自支撑Fe3O4/C-石墨烯复合膜,制备柔性自支撑FeF3/C-石墨烯复合膜正极材料。
2.如权利要求1所述的柔性自支撑FeF3/C-石墨烯复合膜正极材料的制备方法,其特征在于:所述第一步中的氧化石墨为通过Brodie法、Staudenmaier法、hummers法中的一种制备得到。
3.如权利要求1所述的柔性自支撑FeF3/C-石墨烯复合膜正极材料的制备方法,其特征在于:所述第二步中的Fe2O3前驱体主要为硝酸铁、醋酸铁、硫酸铁、乙酰丙酮铁或氯化铁中的一种。
4.如权利要求1所述的柔性自支撑FeF3/C-石墨烯复合膜正极材料的制备方法,其特征在于:所述第三步中的Fe2O3与氧化石墨烯、壳聚糖的质量比为1:0.1:0.1~1:3:1。
5.如权利要求1所述的柔性自支撑FeF3/C-石墨烯复合膜正极材料的制备方法,其特征在于:所述第三步中的压制压力为2~10 MPa,时间为5~30min。
6.如权利要求1所述的柔性自支撑FeF3/C-石墨烯复合膜正极材料的制备方法,其特征在于:所述第三步中的保护气氛为氮气、氩气或氦气的一种。
7.如权利要求1所述的柔性自支撑FeF3/C-石墨烯复合膜正极材料的制备方法,其特征在于:所述第三步中的加热升温的速率为5~50 ℃/min,保护气氛的流速为50~400 mL/min-1。
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