[发明专利]Pd@Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO混晶甲醇氧化复合电极及其制备方法

权利要求书

1.Pd@Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO混晶甲醇氧化复合电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将玻碳片经超声洗涤后机械抛光，然后置于洗涤液中再次超声洗涤，真空干燥10-20min，得预处理玻碳片；

（2）配置浓度为0.1-0.2 mol/L的六水氯化镍和三水硝酸铜的混合溶液，所述六水氯化镍和三水硝酸铜摩尔比为（6-8）:3，超声，得溶液A；配置0.04-0.06 mol/L的氯化钯溶液，超声，得溶液B；将氢氧化钾和甲醇按摩尔比1:（8-12）混合，超声，得溶液C；

（3）将步骤（1）所得预处理玻碳片置于铂电极夹作为工作电极，以汞/氧化汞电极作为参比电极，铂电极作为对电极建立三电极沉积体系，电解液为步骤（2）所得溶液C，然后采用I-t 测试技术加入步骤（2）所得溶液A在预处理玻碳片表面沉积Ni0.7Cu0.3纳米合金，去离子水清洗，再通入氧气，负载0.6V_Hg/HgO电压，得Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO复合物；

（4）加入步骤（2）所得溶液B在步骤（3）所得Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO复合物表面沉积，去离子水清洗，得Pd@Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO混晶甲醇氧化复合电极。

2.如权利要求1所述的Pd@Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO混晶甲醇氧化复合电极的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，将玻碳片在50-70Hz功率下超声洗涤8-12min，然后置于0.1g氧化铝粉末中机械抛光。

3.如权利要求1所述的Pd@Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO混晶甲醇氧化复合电极的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述洗涤液由无水乙醇和去离子水按体积比（4-6）:50混合而成。

4.如权利要求1所述的Pd@Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO混晶甲醇氧化复合电极的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述混合溶液浓度为0.1 mol/L，所述六水氯化镍和三水硝酸铜摩尔比为7:3。

5.如权利要求1所述的Pd@Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO混晶甲醇氧化复合电极的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述氯化钯溶液溶度为0.05 mol/L，所述氢氧化钾和甲醇摩尔比为1:10，超声时温度不超过25℃。

6.如权利要求1所述的Pd@Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO混晶甲醇氧化复合电极的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，沉积时，初始电压为-0.6V，沉积时间为 20 s，灵敏度设置为0.01A，取样间隔时间为0.1s。

7.如权利要求1所述的Pd@Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO混晶甲醇氧化复合电极的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，氧气通入速率为8-12 mL/min，通入时间为1-2min。

8.如权利要求1所述的Pd@Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO混晶甲醇氧化复合电极的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，沉积时，初始电压为-0.4V，沉积时间为30 s，灵敏度设置为0.01A，取样间隔时间为0.1s。

9.如权利要求1所述的Pd@Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO混晶甲醇氧化复合电极的制备方法，其特征在于，步骤（3）和（4）中，所述溶液A、溶液B和溶液C体积比为20:（4-6）:（40-60）。

10.Pd@Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO混晶甲醇氧化复合电极，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的Pd@Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO混晶甲醇氧化复合电极的制备方法制得。