[发明专利]一种含氯有机化工产品中游离余氯检测方法

说明书

本发明提供了一种含氯有机化工产品中游离余氯的检测方法，属于化工分析领域，用于含氯有机化工产品的生产过程和出厂产品质量控制，可以测定出ppm级游离余氯含量。操作中，称取一定量的样品，加入不含氯纯水，充分摇荡，然后用分液漏斗分离有机相和水相。取分离后水相，在弱酸性环境中，加入碘化钾溶液和淀粉指示剂，密封摇匀，避光放置5min，然后用100ul或10ul微量进样针吸入硫代硫酸钠标准溶液加入到溶液中，边加边轻微摇动碘量瓶，直到溶液变为无色为止。根据加入的硫代硫酸钠标准溶液的体积计算出样品中游离余氯含量。若样品中余氯较高，加入硫代硫酸钠标准溶液时，可以采用1—5ml微量碱式滴定管滴定方式，并且在加入碘化钾溶液后，须将被滴定溶液用标准溶液滴定至微黄色时加入淀粉指示剂，再继续滴定至无色。

技术领域

本发明涉及化工分析领域，具体涉及一种含氯有机化工产品中游离余氯检测方法。

背景技术

含氯有机化工产品种类多，用途广，不仅是农药、医药的中间体，而且是制造光引发剂、紫外线吸收剂、固化剂等系列产品的重要原料之一，广泛应用于日化、食品、医药、农药领域。含氯有机化工产品生产环节要么使用含氯有机原料，要么采用氯化工艺将有机原料中的氢或其他基团取代而制得。无论哪种生产途径，最初的有机原料或最终的有机产品中总有少量游离余氯存在，游离余氯超标不仅带来生产环节的安全环保问题，而且严重影响了含氯有机化工产品的质量和进入下游日化、食品、医药领域的应用。因此，控制含氯有机化工产品中的游离余氯含量变得尤为重要。

目前，余氯的测定环境仅限于无机体系/溶液，有机体系/溶液的游离余氯测定虽有检测方法介绍，但操作繁琐、准确度差、需要购置专门的仪器和使用较昂贵且有毒性的试剂药品，存在检测成本高，废液难以处理的等不足。使得含氯有机产品中游离余氯的控制较为困难，不利于产品质量的提高，一定程度上限制了检测方法的应用范围。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种有机化工产品中游离余氯检测方法，可以实现含氯有机化工产品中游离余氯含量的准确快速测定，操作简便，通用性强。

本发明提供所采用的技术方案是：

一种含氯有机化工产品中游离余氯检测方法，所述方法包括以下步骤：

步骤1、含氯有机化工产品中游离余氯的分离：称取有机样品，加入不含氯纯水，充分摇荡，然后用分液漏斗分离有机相和水相，水相处理后用来测定游离余氯含量；

步骤2、被测定水相溶液的处理：分离后的水相溶液转移到碘量瓶中，在弱酸性环境中，加入碘化钾溶液和淀粉指示剂，密封摇匀，避光放置5min；

步骤3、游离余氯滴定方式：用100ul或10ul微量进样针吸入硫代硫酸钠标准溶液加入到溶液中，边加边轻微摇动碘量瓶，直到溶液变为无色为止。根据加入的硫代硫酸钠标准溶液的体积，计算出有机样品中游离余氯含量；

完成有机化工产品中游离余氯检测。

优选地，所述步骤1中，含氯有机化工产品中游离余氯分离条件为加入无氯纯水并充分摇动，然后用分液漏斗分离有机相和水相，称取的样品量100-200g，加入的无氯纯水为90-150ml。

优选地，所述步骤2中，被测溶液需在酸性条件下加入碘化钾溶液，然后密封摇匀并避光放置5min。

优选地，所述步骤2中，被测定溶液中加入3:100硫酸溶液8-12ml，90-110g/L碘化钾溶液8-12ml，饱和淀粉溶液1.5-2.5ml。

优选地，所述步骤3中，滴定采用的硫代硫酸钠标准溶液浓度为0.05-0.15mol/L

优选地，所述含氯有机化工产品包括氯代烃类或氯代芳香烃类化合物或其组合。具体如氯甲烷、氯苯、酰氯类等产品。

本发明有益效果是：