[发明专利]一种高纯电子级氯气纯化生产装置及其工艺

说明书

本发明公开了一种高纯电子级氯气纯化生产装置及其工艺，包括液氯储罐、汽化器、氯水洗涤塔、冷凝塔、吸附器、脱轻精馏塔、脱重精馏塔、膜压机、过滤器和收集瓶，液氯储罐连通于汽化器，汽化器通过氯水洗涤塔连通于冷凝塔，冷凝塔通过吸附器连通于脱轻精馏塔，脱轻精馏塔连接脱重精馏塔，脱重精馏塔通过膜压机连通于收集瓶，膜压机与收集瓶之间连接有过滤器。本发明采用液相进料避免三氯化氮富集在液氯储罐与液氯发生爆炸，氯水洗涤塔和脱重精馏塔可以除去三氯化氮，避免三氯化氮污染高纯氯气，氯水洗涤塔可以除去金属氯化物和非金属氯化物，提高氯气的纯度，避免了对电子材料的影响；吸附器、脱轻精馏塔和脱重精馏塔，可提高对其他气体去除效果；提高氯气的纯度。

技术领域

本发明涉及高纯气体制备技术领域,尤其是一种高纯电子级氯气纯化生产装置及其工艺。

背景技术

氯气是氯碱工业的主要产品之一，是一种强氧化剂与氯化剂。高纯氯气是工业液氯经过提纯而得到的高纯气体，作为标准气、校正气，另外其应用还包括在微电子、光纤光缆、高温超导、高性能合金冶炼，以及有关工业、基础科学研究等尖端科技领域。

近些年光纤的质量在飞速提高的同时对氯气的综合品质要求越来越严格，目前要求纯度在99.999％以上，特别是对水份、金属等杂质的要求极高，因为金属离子对光纤质量影响很大，而水份对光纤羟基含量的影响非常大，必须严格控制。

针对上述问题，现有技术公开了一些技术方案，如下：

1、如中国专利公开了一种高纯氯气精馏工艺及其设备(公开号：CN103466549 B)，将工业液氯输送至汽化器，在1.2Mpa下进入第一蒸馏塔，至第一蒸馏塔的液位达到85％；第一蒸馏塔升压至1.0Mpa，由第一冷凝塔冷凝后进入第一回流罐，第一回流罐中60％的釜液输送至第二蒸馏塔；第一回流罐中的液位30％-40％，第二蒸馏塔升压至1.8MPa；第二冷凝塔冷凝后的釜液回流至第二蒸馏塔，再进入第三蒸馏塔，控制第二蒸馏塔的液位为60-75％，至第三蒸馏塔的液位达到85％，对第三蒸馏塔升压至1.5MPa；由第三冷凝塔冷凝后进入第三回流罐，至纯度达到99.999％，第三回流罐的液位达到60％，第三回流罐中液氯纯度为99.999％，得到高纯氯气；采用该方法，能够稳定连续地进行原料的加入及产品的产出，提高了生产能力，连续精馏降低能源消耗，运行稳定，操作安全。

2、如中国专利公开了一种电子级高纯氯气的制备方法及装置(公开号：CN106276799 B)，氯气原料从脱水塔塔底进入，脱水塔顶部加入四氯化硅，四氯化硅与氯气原料中的水反应从而将水分脱除，脱水塔塔顶采出少量轻组分，由于四氯化硅与水反应为放热反应，因此脱水塔塔釜采出一部分经中间取热冷凝塔冷却后返回脱水塔中部，另一部分作为原料进入四氯化硅塔；四氯化硅塔塔顶气相采出进入分凝器，液相回流，气相作为原料进入脱轻塔，塔釜采出未反应的四氯化硅。脱轻塔塔顶气相采出进入分凝器，液相回流，气相作为轻杂质采出，塔釜采出作为原料进入氯气塔。氯气塔塔顶采出纯度≥99.999％的氯气。装置简单，易于实现，大大提高了企业的经济效益和社会效益。

3、中国专利公开了以工业液氯为原料制备电子级高纯氯气的方法(公开号：CN103626129B)，由工业液氯气化后经多级物理干燥、吸附脱除二氧化碳、压缩冷凝、精馏脱除氮气、氧气、氢气、一氧化碳、甲烷等低沸点气体制得99.999％以上的电子级高纯氯气。该制备方法成本低，收益高，制得的产品纯度高，产品可广泛应用于光纤通信、微电子、高温超导材料的制备。

上述技术方案中虽然提高了氯气的纯度，除去了一些二氧化碳、压缩冷凝、精馏脱除氮气、氧气、氢气、一氧化碳、甲烷等气体，但是没有解决如何除去电子行业要求高的金属离子和原料中三氯化氮的问题，因为金属离子和三氯化氮影响氯气的质量，金属离子对光纤质量影响很大，同时三氯化氮长期较多量聚集在液氯中，容易引发爆炸，则需要去除处理。

因此，对于上述问题有必要提出是一种高纯电子级氯气纯化生产装置及其工艺。

发明内容