[发明专利]用于润滑油添加剂的石墨烯负载铜纳米粒子的制备方法

说明书

本发明为一种用于润滑油添加剂的石墨烯负载铜纳米粒子的制备方法，其克服了现有技术中存在的石墨烯粒径无法调控和存在硬团聚现象的问题。本发明包括如下步骤：1、将氧化石墨烯分散到去离子水中，利用超声波清洗机进行超声处理得到氧化石墨烯的水溶液；2、将五水硫酸铜和聚乙二醇溶于去离子中超声后，与步骤1中的溶液混合，再进行超声处理；3、将水合肼和氨水混合成水合肼的浓氨溶液后，加入到步骤2制备的溶液中，进行水浴搅拌处理；4、将步骤3所制备的溶液中在电热恒温干燥箱环境下反应后自然冷却；5、利用去离子水、无水乙醇对反应产物进行多次洗涤；6、将步骤5收集到的溶液装入容器中，进行真空冷冻干燥，得到目标产物。

技术领域：

本发明属于纳米粉体材料制备技术领域，涉及一种用于润滑油添加剂的石墨烯负载铜纳米粒子的制备方法。

背景技术：

纳米材料由于其原子尺寸和表面效应，表现出独特的物理和化学特性，在摩擦学领域得到了广泛的研究。纳米材料作为润滑油添加剂可以大大改善润滑油的摩擦学性能，在降低能耗和环保方面有显著效果。石墨烯因具有较薄的纳米层状结构、较高的机械强度和较低的层间剪切强度、层状堆叠结构较弱等众多优异的物理化学性质，作为润滑油添加剂能够大幅度提高润滑油的减磨抗磨性能，使其在润滑和增强材料抗磨性能研究等方面都受到了极大关注。近年来，人们发现这在石墨烯表面负载纳米铜粒子不仅可以抑制石墨烯纳米片的二次团聚，而且可以最大程度发挥出与石墨烯的协同减摩抗磨效果。目前石墨烯负载铜纳米粒子的制备方法主要有热分解、化学气相沉积法、水热法、和化学还原法等。上述制备方法存在一定缺点：粉体容易团聚，粒径难以控制，制得的粉粒粒径不均匀。

公开号为CN103113958A和公开号为CN108559576的专利文件都公开了用作润滑油添加剂的石墨烯负载铜纳米粒子的制备方法，但是并未实现粉体粒径的可控，且所制备的石墨烯负载铜纳米粒子粉体存在一定的团聚。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种用于润滑油添加剂的石墨烯负载铜纳米粒子的制备方法，其克服了现有技术中存在的石墨烯粒径无法调控和存在硬团聚现象的问题，本发明制备方法制备的石墨烯负载铜纳米粒子粉体粒径可控，无硬团聚现象。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种用于润滑油添加剂的石墨烯负载铜纳米粒子的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一：将0.1g-0.3g氧化石墨烯以1mg/mL比例分散到去离子水中，利用超声波清洗机进行超声处理得到氧化石墨烯的水溶液；

步骤二：将五水硫酸铜0.4g-1.2g和0.01-0.03g聚乙二醇溶于适量去离子中超声一定时间后，与步骤一中的溶液混合，然后再进行超声处理；

步骤三：将水合肼3.5mL-10.5mL和氨水7.0mL-21.0mL混合成水合肼的浓氨溶液后，缓慢加入到步骤二制备的混合溶液中，在磁力搅拌水浴锅中进行水浴搅拌处理；

步骤四：将步骤三所制备的溶液中倒入高压反应釜中，在电热恒温干燥箱环境下反应后自然冷却；

步骤五：利用去离子水、无水乙醇对反应产物进行多次洗涤，洗涤后得到的溶液即为前驱体溶液。

步骤六：将步骤五收集到的溶液以3-8mm的厚度装入容器中，进行真空冷冻干燥，水汽凝结器温度-50℃以下，真空度0.5mbar以下，时间10～15h；冻干完毕后，得到目标产物。

步骤三中，水合肼和氨水的体积比为1:2。

步骤六中，进行干燥前，将步骤五收集到的溶液以3-8mm的厚度装入培养皿中，然后将培养皿放入真空冷冻干燥机的搁板上；在真空低温的环境下，前驱体溶液的温度快速降到溶液的共晶点温度。

步骤一中，超声处理时间为60min。