[发明专利]一种硫化氢的后处理方法

说明书

本发明提供一种硫化氢的后处理方法，所述方法包括硫化氢合成气的激冷、和硫化氢的回流。激冷塔的选用，避免多硫化物的生成，简化多硫化物的后处理步骤，同时可以一步实现硫化氢合成气中夹带的硫磺液化，制备的硫化氢纯品，纯度达到99.95%，多硫化物为痕量。低温介质选用液态硫化氢，不引入其他冷却介质，避免二次处理。硫化氢液化过程中，释放的热量可以回收利用，进行固体硫磺或者进行硫化氢反应器，反应管路等的加热保温。

技术领域

本发明涉及硫化物合成领域，更具体的说是涉及到一种硫化氢的后处理的方法。

背景技术

硫化氢是工业上重要的中间物，例如用于合成甲硫醇、二甲基硫醚、二甲基二硫化物、磺酸、二甲基亚砜以及用于许多硫化物的反应。

工业上常用的制备方法为硫磺和氢气反应来获得硫化氢，但是硫磺和氢气的转化率较慢，需要使用催化剂才可以实现高的转化率,这些方法在US5173285，US4629617，WO8200632，US4094961等文献中有大量描述。通常包括为反应器中收集的硫化氢粗气体需要再经过单级或多级冷凝在硫化氢合成过程中，通常会有多硫化物H₂Sx的产生。在含有硫化氢粗气流中存在的多硫烷在系统中会分解为硫化氢和硫磺，硫磺会在设备，管道，阀门等地方沉积，影响设备寿命，且难以清理。

FR2844208公开一种硫化氢粗气体制备方法，使得硫化氢合成器通过包含选自活性炭，氧化铝和二氧化硅的多孔颗粒的固体的过滤器。过滤材料在载硫之后被消耗并且必须进行焚烧等处理。该方法的缺点在于活性炭床的更换，活性炭消耗量大，处理成本高，再更换活性炭时，需要另外一个处理设备。

US5686056提供了一种净化其中具有杂质（主要为多硫化物）的硫化氢气体的方法和设备。使用硫化氢气体通过过滤介质来达到净化目的，当硫化氢通过过滤介质时候，杂质会被捕集在过滤介质中。过滤介质可以是分子筛，砂阱，氧化铝等，使得最终硫化氢中残留的杂质气体不超过10ppm。或者先通过催化剂使得多硫化物分解为硫化氢和硫，然后再通过过滤介质来捕捉硫磺等杂质。之后通过加热氢气来再生分子筛，同时吹脱过滤介质中的硫磺，同氢气一起作为原料进入反应器。

US7887777提供一种处理多硫化物的方法，使硫化氢粗气流和其中存在的多硫烷穿过催化反应器，催化剂活性材料优选活性炭和/或分子筛和氢化催化剂，该反应器温度控制在135～160℃，才可以保证分解的硫磺可以流入到冷凝器中。该方法是将多硫化物的进一步催化，将多硫化物进一步分解，成本较高，还要承担硫磺被夹带或者沉积的风险。

CN1292980C公开一种从硫化氢制备过程中形成的粗气体中去除多硫烷的方法，使硫化氢粗气体通过一个多级洗涤装置，使其与水和/甲醇，或者包含碱性物质的体系进行接触，这样可以消耗掉50～99.5%的多硫烷，获得硫化氢纯气体。这种方法的缺点在于大量水的使用，同时喷淋得碱性溶液飞沫极易被硫化氢气体夹带，一起进入后续反应中，还要进一步去除，该方法用于生产硫氢类碱性物质是可行的。

根据现有的硫化氢制备技术，发现存在如下问题：在硫化氢合成气在冷凝过程中易于形成的多硫化物对后续处理非常不利，现有技术大多使用催化剂或者过滤装置如分子筛等除去，该过程分解得到的硫磺进一步回收，催化剂做再生处理，该技术对于连续操作不友好，同时催化剂也容易被夹带的硫磺或者杂质污染。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种硫化氢的后处理方法，具体涉及到硫化氢合成气的处理方法，不使用催化剂或者过滤装置，去除硫化氢合成气中夹带的硫磺，得到的硫化氢气体纯度高，多硫化物痕量。

为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：

一种硫化氢的连续制备方法，包括硫化氢合成气的激冷和硫化氢的回流。

以下是对上述技术方案的进一步改进：