[发明专利]测定水体中三氟苯嘧啶含量的气相色谱-电子捕获检测器法

说明书

一种测定水体中三氟苯嘧啶含量的气相色谱‑电子捕获检测器法，是将水体样品用二氯甲烷萃取后用丙酮定容，利用气相色谱‑电子捕获检测器法进行测定。通过试验确证，在0.01‑1.0mg/L的浓度范围内的标准工作溶液得到标准曲线方程为y＝187085x‑2204.5，R²＝0.9994，线性相关性非常好。在0.01、0.10、1.00mg/kg添加浓度下，得到的添加回收率为83.55％‑109.53％、相对标准偏差为8％‑11％，最低检测浓度为0.01mg/kg。本方法操作简单，快速、准确且成本低，为水体中三氟苯嘧啶残留量测定提供了一种快速可靠的方法，可满足大批量样品分析对质量和进度的要求。

技术领域

本发明属于化学分析及检测领域，涉及三氟苯嘧啶的检测分析，具体涉及一种以气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定水体中三氟苯嘧啶含量的方法。

背景技术

三氟苯嘧啶，英文通用名称：triflumezopyrim，化学名称:3,4-二氢-2,4- 二氧代-1-(嘧啶-5-基甲基)-3-(α,α,α-三氟间甲苯基)-2H-吡啶并[1,2-α] 嘧啶-1-鎓-3-盐，相对分子质量为398.34，化学分子式为C₂0H₁₃F₃N₄O₂，是美国杜邦公司研发并于2013年公开的介离子类杀虫剂。三氟苯嘧啶属于新型嘧啶类化合物，主要用于棉花、水稻、玉米和大豆等作物，能防治褐飞虱、叶蝉等。三氟苯嘧啶的作用机理与新烟碱类杀虫剂不同，是通过竞争性结合昆虫的烟碱乙酞胆碱受体(nAChR)上的正构位，抑制该结合位点，减少昆虫的神经冲动或阻断神经传递，最终影响害虫取食、生殖等生理行为，导致死亡。

2016年7月美国杜邦公司的三氟苯嘧啶将在我国获得首登。随着三氟苯嘧啶的使用量增加，其副作用也日见突出，诸如:环境污染、农药残留等问题受到各国的关注和重视。为了保障环境安全监测，减少农药污染，大力开展不同环境基质(水体)中三氟苯嘧啶分析检测技术的研究是非常必要的。

目前，国内外三氟苯嘧啶的检测方法主要是液相色谱和液相色谱-质谱联用仪。《农药科学管理2019,40(6)》公开了20％三氟苯嘧啶水分散粒剂高效液相色谱分析方法研究。《农药2019,11(58)》公开了10％三氟苯嘧啶悬浮剂高效液相色谱分析。《江苏农业科学，2021，49(2)》公开三氟苯嘧啶在稻田中的降解动态和残留分析，使用的是液相色谱-质谱联用仪检测。《农药，2018，57(1)》公开三氟苯嘧啶在水稻、土壤和田水中的残留分析方法，使用的是液相色谱仪检测。但未见采用气相色谱测定三氟苯嘧啶的研究报道。气相与液相相比，分离度更好，检测器的灵敏度更高，使用成本低。因此，气相色谱目前仍然是我国大多数实验室分析环境介质和各种作物体中三氟苯嘧啶残留量的首选方法。

发明内容

本发明的目的是，针对上述现有技术的不足，提供一种测定水体中三氟苯嘧啶含量的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法，以快速、准确测定水体中三氟苯嘧啶的残留量。

为达上述目的，本发明采用的技术方案是：一种测定水体中三氟苯嘧啶含量的气相色谱-电子捕获检测器法，该方法步骤如下：

(1)样品萃取：将水体样品过滤去杂后，于去杂后的水体样品中加入 10-20％质量浓度的NaCl溶液，去杂后的水体样品与NaCl溶液的体积比为5：2，振摇后加入二氯甲烷，二氯甲烷与去杂后的水体样品的体积比为4：5，振摇后静置，收集下层二氯甲烷相；水相再加入二氯甲烷萃取二次，每次加入的二氯甲烷与去杂后的水体样品的体积比为2：5，收集下层二氯甲烷相，合并所有二氯甲烷相；其中，振摇时间为1-2min；静置时间为8-12min。

(2)样品定容：将合并的二氯甲烷相浓缩至近干，用丙酮定容，过滤，得供试样品溶液；其中，浓缩是采用旋转蒸发仪，温度为55℃；过滤是采用0.22 μm的有机系滤膜。

(3)采用气相色谱仪对供试样品溶液中的三氟苯嘧啶含量进行测定。