[发明专利]高纯相多层V2在审

专利信息
申请号: 202110667394.6 申请日: 2021-06-16
公开(公告)号: CN113401905A 公开(公告)日: 2021-09-17
发明(设计)人: 高红;张训鹏;肖钧鹏;姚静;马新志 申请(专利权)人: 哈尔滨师范大学
主分类号: C01B32/914 分类号: C01B32/914;H01M4/587;H01M10/0525
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 李红媛
地址: 150080 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 高纯 多层 base sub
【说明书】:

高纯相多层V2C材料的制备方法及其应用,本发明涉及一种制备高纯相多层V2C材料的方法,本发明是要解决现有用HF溶液刻蚀的多层V2C纯度较低,合成方法比较繁琐的问题。制备方法:一、将0.6~1g V2AlC粉体放入40~60mL质量浓度为30%~50%的HF水溶液中,在室温下搅拌反应240~288小时,得到反应液;二、将反应液采用离心机在5000r/min~12000r/min下进行反复离心,离心清洗直至上清液的pH值为5~7,收集固相沉淀物;三、对固相沉淀物进行干燥处理。本发明控制反应时间和酸量使得化学反应进行的更加活跃和完全,制成负极,表现出高比容量、循环稳定和长寿命等优点。

技术领域

本发明涉及一种制备高纯相多层V2C材料的方法,以及高纯相多层V2C材料作为锂离子电池负极材料的应用。

背景技术

2004年,Novoselov等人石墨中成功剥离出仅由一层碳原子构成的薄片,发现石墨烯独特的电子性质后,人们开始对二维材料获得了极大的关注。2011年,Yury Gogotsi和Barsoum合作发现了一种新型的二维材料Ti3C2,从此大批MXenes材料备受人们关注。在众多MXenes材料中,由于其具有良好的电容性能和导电性及其较低的Ti-Al键能更容易制备的特性,导致其在能量储存领域中的研究最为广泛。V2C作为MXenes材料中的一员,其也拥有表面亲水性、金属导电性及优良的电化学性能,但是相对于高纯相Ti3C2的制备,高纯相多层V2C的制备非常困难。迄今为止,并没有人腐蚀出高纯相多层V2C。2013年,Michael Naguib和Yury Gogotsi等人首次将V2AlC粉体浸没到HF溶液中合成多层V2C,反应时间为90h,温度为室温。然而该方法制备的V2C通过XRD来看其结晶性不是很好,且其报告指出大约有15wt%的V2AlC未参与反应,也表示其纯度不高,通过对其电极电学性能测试,在1C电流密度下,循环稳定后可达到210mAh/g,由于纯度不高,这并未能完全体现多层V2C的优异性能。2015年,周爱国等人研究了不同温度和时间条件下,HF对V2AlC的腐蚀行为,结果表明50℃~65℃条件下,V2AlC粉体在49%HF溶液中浸泡搅拌120h不能制备出相应的V2C二维晶体;70℃下浸泡40h后,逐渐出现少量的Al2O3和V2O5,并观察到少量二维透明薄片结构,预测是V2C二维晶体,通过对结果分析,表明其未能成功制备出V2C,但是其实验探究说明了HF浓度、刻蚀温度与时间的关系对V2C制备过程的影响是尤为重要的。2020年,ZhangYajuan等人将V2AlC粉体浸没到HF溶液中,将反应温度固定到35℃,反应时间严格控制在120h,通过其SEM图像可观察到多层结构的产生,然而这种方法制备出的多层V2C,在XRD图谱显现出,V2C的特征峰与V2AlC的特征峰相比,极其微弱,表明其纯度不高,通过将此多层V2C进行电极电学性能进行测试,结果表明,在0.1A/g的电流密度下,循环稳定后的容量为241mAh/g,这是因为其纯度不高,没有完全体现出V2C电极电学性能。V2C具有稳定的结构,良好的导电性,优秀的储锂能力及其能与很多的材料进行复合的优势。

发明内容

本发明的目的是要解决现有用HF溶液刻蚀的多层V2C纯度较低,合成方法比较繁琐的问题,而提供一种能制备出高纯度的、合成方法简便的高纯相多层V2C材料的方法。

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