[发明专利]一种检测苯胺类物质的增强拉曼检测方法

说明书

本发明公开了一种检测苯胺类物质的增强拉曼检测方法，属于环境污染检测技术。本发明采用表面增强拉曼光谱技术检测苯胺类物质的方法，相比于其他传统检测手段，检测速度快，操作简单，便于环境污染物方面的检测，可以有效的控制污染物排放。

技术领域

本发明涉及环境污染检测技术领域，具体为一种检测苯胺类物质的增强拉曼检测方法。

背景技术

苯胺类化合物是制药、印染和染料等行业的重要化工原料。且此类物质水溶性强，对人体和微生物等具有毒性作用，长期接触可能致癌。目前，我国已将部分苯胺类化合物列为“水中优先控制污染物”和累积风险类重点防控化学品。城镇污水处理厂污染物排放标准(GB18918-2002)中提到对部分一类污染物最高允许日排放浓度，苯胺类排放标准为0.5mg/L。污水综合排放标准(GB8978-1996)中提到对于一切排污单位，其苯胺类的一级标准是1.0mg/L，二级标准2.0mg/L，三级标准 5.0mg/L。纺织染整工业水污染排放标准(GB4287-2012)对纺织染整工业企业或生产设施的水污染排放管理中提到苯胺类排放标准1.0mg/L。

目前，国内外检测水质中的苯胺类化合物的方法，主要采用气相色谱法、气相色谱-串联质谱法、高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法等。虽然此类方法精确度高，但是仪器昂贵，操作复杂，试剂用量大。而表面增强拉曼光谱作为一种分子指纹分析技术，不仅不破坏样品、样品制备简单、数据处理简单，而且检测速度快、检出限低、溶剂用量少。

为了解决上述问题，本案由此而生。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种检测苯胺类物质的增强拉曼检测方法，解决了上述背景技术中提出的问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种检测苯胺类物质的增强拉曼检测方法，具体步骤如下：

(1)制备纳米金溶胶：取0.01％氯金酸水溶液2.45mL于200mL去离子水中，搅拌并加热至沸腾，加入1.4-2mL的1％的柠檬酸钠溶液，继续加热至30min后，冷却至室温，4℃保存。

(2)制备团聚剂：不同浓度的钠盐溶液和碱性溶液。所述钠盐溶液为硫酸钠和氯化钠溶液，碱性溶液为氢氧化钠溶液。

(3)苯胺类标准样品的制备：配置浓度为2-100g/L的苯胺类标准溶液，溶剂为乙醇，之后用去离子水逐级稀释至10-0.01mg/L。所述苯胺类物质为苯胺、对氨基苯硫酚、2,6-二氯-4-硝基苯胺、4-硝基苯胺、2,4-二硝基苯胺、对甲氧基苯胺等。

(4)实际样品的制备：直接加标至印染废水中，配置成浓度为10-0.03 mg/L的溶液。

(5)样品检测：将标准样品溶液、纳米金溶胶以及团聚剂按一定比例混合，用便携式拉曼光谱仪进行信号采集，激光波长785nm。

优选的，步骤(5)中，标准样品溶液：团聚剂：纳米金溶胶＝1：0.8： 1～1：3：7。

优选的，步骤(5)中，检测苯胺类物质的标准样品其检出限可达0.01- 0.05mg/L。

(三)有益效果

采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比，具备以下优点：本发明一种检测苯胺类物质的增强拉曼检测方法，采用表面增强拉曼光谱技术检测苯胺类物质的方法，相比于其他传统检测手段，检测速度快，操作简单，便于环境污染物方面的检测，可以有效的控制污染物排放。

附图说明

图1是本发明具体实施案例1～6的标准样品的拉曼谱图；

图2是实施案例1的苯胺标准样检出限的增强拉曼光谱图；