[发明专利]用于同时检测多种有机类污染物的光电致变色可视化传感器的构建方法在审

专利信息
申请号: 202110665429.2 申请日: 2021-06-16
公开(公告)号: CN113295741A 公开(公告)日: 2021-08-24
发明(设计)人: 郝楠;戴震;张萌;王媛;王坤;左艳丽 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: G01N27/26 分类号: G01N27/26;G01N21/25
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 212013 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 用于 同时 检测 多种 有机 污染物 光电 变色 可视化 传感器 构建 方法
【权利要求书】:

1.用于同时检测多种有机类污染物的光电致变色可视化传感器的构建方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤1、制备光催化材料TiO2/3D-g-C3N4

将二氧化钛,三聚氰胺以及三聚氰酸加入超纯水超声混合,置于室温下搅拌一段时间,随后用离心机离心一段时间,接着将离心得到的前驱体在烘箱中过滤干燥,最后研磨所干燥的前驱体放入坩埚中,在马弗炉下煅烧后,获得了颜色为淡黄色的TiO2/3D-g-C3N4复合材料;

步骤2、电极的设计:

在一整块ITO上激光刻蚀出三块互不影响的平行检测区,区域分别命名为a,b,c,区域a再分为区域A1和区域B1;区域b再分为区域A2和区域B2;区域c再分为区域A3和区域B3;将刻蚀后的ITO用丙酮和超纯水超声洗涤,干燥,乙醇/氢氧化钠溶液中浸泡后,超纯水冲洗,氮气流下干燥;

步骤3、普鲁士蓝(PB)/ITO电极的制备:

称取KCl和K3Fe(CN)6倒入烧杯中,向烧杯中加入去离子水搅拌使其完全溶解,得到溶液A;再在另一个烧杯中加入称取FeCl3,并且加入去离子水和浓HCl,搅拌至混合均匀,得到溶液B;将溶液A与溶液B进行混合搅拌并加水,得到PB溶液;

采用循环伏安法在在步骤2所设计的电极上的电致变色部分区域B1、区域B2和区域B3电沉积普鲁士蓝,用饱和甘汞电极,铂丝电极和工作电极构建三电极体系,电沉积结束后用纯水缓慢冲洗电极,后干燥一夜以备用;

步骤4、构建光电致变色可视化传感器:

首先将步骤1中得到的TiO2/3D-g-C3N4分散于乙醇中,得到TiO2/3D-g-C3N4分散液;

接着将TiO2/3D-g-C3N4分散液移取滴涂于电极三块平行检测区域a,b以及c的导电区域A1,区域A2,区域A3,置于红外灯下烘干,得到TiO2/3D-g-C3N4/PB/ITO电极;

待烘干后于区域A1,区域A2和区域A3均修饰了TiO2/3D-g-C3N4纳米复合材料的表面使用壳聚糖处理,同样进行静置烘干;

同样待其烘干,在平行检测区a的区域A1再修饰赭曲霉毒素A适配体溶液,在平行检测区b的区域A2再修饰林可霉素适配体溶液,在平行检测区c的区域A3再修饰有机磷农药适配体溶液,适配体溶液孵育一段时间;

用磷酸缓冲溶液冲洗电极数次,然后用牛血清白蛋白封闭未结合的活性位点,静置电极一段时间;

用磷酸缓冲溶液冲洗电极数次,最终可以得到基于比色法原理的光电致变色可视化生物传感器。

2.如权利要求1所述的构建方法,其特征在于,步骤1中,

三聚氰胺,三聚氰酸,二氧化钛,超纯水的用量比为2~3g:2~3g:0.2~1.5g:100mL;

所述搅拌时间为10~12h;离心转速为6000~9000rad/s,时间5~15min;干燥温度和时间分别为40~80℃和10~14h;马弗炉下煅烧温度和时间分别为400~450℃和2~5h。

3.如权利要求2所述的构建方法,其特征在于,所述干燥温度为60℃,反应时间为12h;马弗炉下煅烧温度和时间分别为430℃和4h。

4.如权利要求1所述的构建方法,其特征在于,步骤2中,电极面积为4x2.5cm;所用刻蚀仪器为激光刻蚀仪,刻蚀所用功率是50%,刻蚀速度为1000mm/s;丙酮和超纯水的使用量都为20~30ml,乙醇/氢氧化钠溶液摩尔量为1mol/L,使用量为20~30ml。

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