[发明专利]一种基于无纺工艺的聚酰亚胺绝缘纸的制备方法

权利要求书

1.一种基于无纺工艺的聚酰亚胺绝缘纸的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤1，将无机填料加入到N,N-二甲基乙酰胺溶剂中，在4000rad/min条件下高速分散，分散均匀后加入4,4-二氨基二苯醚，在1000rad/min条件下高速分散0.5h完全溶解后，按照工艺a分批加入均苯四甲酸二酐进行反应，反应完成后降温至-5～-15℃，加入脱水剂，继续搅拌直至旋转粘度为2.4×10⁵～3.2×10⁵mPas，获得聚酰胺酸胶液；

所述的步骤1中工艺a为：在温度为0±5℃条件下，将均苯四甲酸二酐按照质量均分为10份，首先加入4份均苯四甲酸二酐，在4000rad/min条件下高速分散20min；然后加入2份均苯四甲酸二酐，在30r/min条件下框式搅拌30min；再然后加入2份均苯四甲酸二酐，在30rad/min条件下框式搅拌30min；再然后加入1份均苯四甲酸二酐，在30rad/min条件下框式搅拌1h；最后加入1份均苯四甲酸二酐，在30rad/min条件下框式搅拌30min；

所述的步骤1中脱水剂包括乙酸酐、吡啶、噻唑磷和对甲苯磺酸，所述的乙酸酐、吡啶、噻唑磷和对甲苯磺酸的摩尔比为1：(0.1～0.15)：(0.02～0.05)：(0.3～0.5)；

步骤2，将步骤1获得的胶液通过辊筒电极按照工艺c进行单元纺丝，纺丝接收端汇集不同单元纺丝薄纸，通过钢辊固定间距的挤压和施加的压力P调节纺丝薄纸厚度和面密度，获得纤维膜；

所述的步骤2中按照工艺c为：辊筒电极的电极柱间距离为5～8cm，柱长度为8～10cm，电极直径为40～50cm，转速为30rad/min，电极电压为12～20kV；接收端位于电极上方，线速度为2.2～2.8m/min，电压为-3～-8kV；

所述的步骤2中钢辊间隙为0.02～0.2mm，施加的压力P为0.5～1.2MPa；

步骤3，对步骤2获得的纤维膜进行亚胺化处理，获得绝缘纸或绝缘纸板。

2.根据权利要求1所述的一种基于无纺工艺的聚酰亚胺绝缘纸的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中无机填料为粒径为20～30nm的Al₂O₃、粒径为7～40nm的SiO₂、平均直径为10～80μm厚度为10～30nm的纳米云母片、粒径为40～60nm的Si₃N₄、粒径为50～80nm的SiC、粒径为40～80nm的ZnO、粒径为8～100nm的AlN、粒径为50～80nm的BN中的一种或两种以上以任意比例混合。

3.根据权利要求1或2所述的一种基于无纺工艺的聚酰亚胺绝缘纸的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中无机填料为聚酰氨酸树脂质量的3～6wt％。

4.根据权利要求1所述的一种基于无纺工艺的聚酰亚胺绝缘纸的制备方法，其特征在于，所述的步骤1中4,4-二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐的摩尔比为1：(0.8～1.2)，N,N-二甲基乙酰胺的的摩尔质量与4,4-二氨基二苯醚和均苯四甲酸二酐总摩尔质量比为0.85:0.15。

5.根据权利要求1所述的一种基于无纺工艺的聚酰亚胺绝缘纸的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中获得绝缘纸的具体操作过程为：以接收端线速度1.35～1.4倍的线速度通过烘道，温区一温度为200～230℃，通过时间为15～25min，温区二温度为250～280℃，将绝缘纸横向拉伸1.1倍，通过时间为30～35min；温区三温度为320～350℃，通过时间为60～90min。

6.根据权利要求1所述的一种基于无纺工艺的聚酰亚胺绝缘纸的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中获得绝缘纸板的具体操作过程为：以接收端线速度1.35～1.4倍的线速度通过烘道，温度为120℃，通过时间为5～8min；将纸裁成预定大小，放入模具和压机中，180～200℃、5～10MPa热压60～90min，放入350℃烘房，1～1.5MPa退火处理30～60min。