[发明专利]一种用于观察钝化膜纳米结构的透射电镜样品制备方法

权利要求书

1.一种用于观察钝化膜纳米结构的透射电镜样品制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将金属样品进行打磨，获得厚50-100μm的金属试片；

2)采用透射电镜圆片冲样器，从步骤1)得到的金属试片上冲样获得金属圆片；

3)将步骤2)得到的金属圆片进一步打磨减薄至30-80μm，并采用电解液双喷减薄或离子减薄的方法，在金属圆片上制备出带有小孔的透射电镜样品；

4)采用电化学工作站，在溶液中测试步骤3)得到的带有小孔的透射电镜样品的动电位极化曲线，获得其钝化电位区间；在钝化区选取所需的成膜电位对透射电镜样品进行恒电位极化，直至在透射电镜样品表面形成钝化膜，得到用于观察钝化膜纳米结构的透射电镜样品。

2.如权利要求1所述用于观察钝化膜纳米结构的透射电镜样品制备方法，其特征在于：

步骤1)中，所述打磨是指沿金属样品厚度方向依次采用400#、800#、1200#、2000#砂纸进行打磨，至目标厚度后再在无水乙醇中超声清洗样品，并晾干。

3.如权利要求1或2所述用于观察钝化膜纳米结构的透射电镜样品制备方法，其特征在于：

步骤3)中，待双喷减薄完成后，依次在水和无水乙醇中清洗样品，晾干后将样品置于惰性气体保护箱中存放。

4.如权利要求3所述用于观察钝化膜纳米结构的透射电镜样品制备方法，其特征在于：

步骤4)中，所述溶液为使合金形成钝化膜的水溶液；电化学测试采用三电极体系，工作电极为带有小孔的透射电镜样品，参比电极为饱和甘汞电极或银/氯化银电极，辅助电极为铂网或碳棒；恒电位极化完成后依次在水和无水乙醇中清洗样品，晾干后将样品置于惰性气体保护箱中存放。

5.如权利要求4所述用于观察钝化膜纳米结构的透射电镜样品制备方法，其特征在于：

步骤1)中，所述金属样品的长10-20mm、宽10-20mm、厚0.2-0.5mm。

6.如权利要求5所述用于观察钝化膜纳米结构的透射电镜样品制备方法，其特征在于：

步骤2)中，冲压得到直径φ＝3mm的金属圆片。

7.如权利要求1所述用于观察钝化膜纳米结构的透射电镜样品制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：

5)在透射电镜中观察步骤4)得到的透射电镜样品的小孔薄区边缘钝化膜形貌，在高分辨模式下表征所述钝化膜纳米尺度的物化特征。

8.一种用于观察钝化膜纳米结构的透射电镜样品，其特征在于：采用权利要求1～7任一制备方法制得。