[发明专利]聚丙烯酸钠分散硫化亚铁插层层状双氢氧化物的制备方法有效
申请号: | 202110655683.4 | 申请日: | 2021-06-11 |
公开(公告)号: | CN113398896B | 公开(公告)日: | 2022-10-28 |
发明(设计)人: | 管运涛;毛伟;贺方昕;王艳菲 | 申请(专利权)人: | 清华大学深圳国际研究生院 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J27/043;C02F1/28;C02F1/32;C02F1/70;C02F101/10;C02F101/20 |
代理公司: | 深圳新创友知识产权代理有限公司 44223 | 代理人: | 王震宇 |
地址: | 518055 广东省深圳市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚丙烯 分散 硫化亚铁 层状 氢氧化物 制备 方法 | ||
1.一种聚丙烯酸钠分散硫化亚铁插层层状双氢氧化物在紫外光激发条件下吸附As(III)、As(V)和促进对As(III)、As(V)的沉淀的应用,其特征在于,所述聚丙烯酸钠分散硫化亚铁插层层状双氢氧化物的制备方法包括如下步骤:
S1、配制聚丙烯酸钠水溶液,得到溶液A;
S2、配制层状双氢氧化物水溶液,得到溶液B;
S3、将溶液B加入溶液A中,得到混合溶液C;
S4、配制FeSO4.7H2O或FeCl3脱气水溶液,得到溶液D;
S5、配制Na2S脱气水溶液或Na2S和NaBH4脱气水溶液,得到溶液E;
S6、将溶液D滴加至溶液C中,搅拌,得到混合溶液F;
S7、向溶液F中滴加溶液E,最终生成黑色沉淀,经洗涤干燥后得到聚丙烯酸钠分散纳米硫化亚铁插层层状双氢氧化物。
2.如权利要求1所述的应用,其特征在于,所述层状双氢氧化物为碳酸型层状双氢氧化物。
3.如权利要求1所述的应用,其特征在于,具体包括如下步骤:
S1、将0.06 g聚丙烯酸钠加入240 mL蒸馏水中搅拌得到溶液A;
S2、将10 mL蒸馏水中加入0.4g碳酸型层状双氢氧化物,超声30 min得到溶液B;
S3、将溶液B加入溶液A中,得到混合溶液C,在氮气保护下依次搅拌和超声30 min;
S4、取适量FeCl3溶于30-40 mL脱气水中得到溶液D;
S5、取适量Na2S或取适量Na2S与NaBH4溶于20-30 mL脱气水中得到溶液E;
S6、在氮气保护下将溶液D滴加至溶液C中,磁力搅拌2 h,得到混合溶液F;
S7、在氮气保护下向F溶液中滴加E溶液,最终生成黑色沉淀,经洗涤干燥后得到所述聚丙烯酸钠分散纳米硫化亚铁插层层状双氢氧化物。
4.如权利要求3所述的应用,其特征在于,步骤S7中,所述黑色沉淀用乙醇与去离子水1:1冲洗,离心机9000rpm离心3 min,重复三次,冷冻干燥机在-48℃条件下干燥12h,在氮气箱中研磨收集。
5.如权利要求1至4任一项所述的应用,其特征在于,步骤S2具体包括:
配制二价与三价金属阳离子混合溶液,得到溶液A1;配制NaOH和Na2CO3混合溶液,得到溶液B1;配制溶液B1与溶液A1的混合溶液C1;将混合溶液C1加热老化得到碳酸型层状双氢氧化物;用乙醇与脱气水冲洗所述层状双氢氧化物,离心,重复数次,再干燥至恒重;将恒重碳酸型层状双氢氧化物加热反应,温度下降后,转入真空冷却;球磨,过筛,最终得到碳酸型层状双氢氧化物。
6.如权利要求5所述的应用,其特征在于,所述二价与三价金属阳离子选自:Mg2+和Al3+;Mg2+和Fe3+。
7.如权利要求5所述的应用,其特征在于,步骤S2具体包括:配制1 mol/L二价与三价金属阳离子的混合溶液,得到溶液A1;配制1.5mol/L NaOH和1mol/L Na2CO3混合溶液,得到溶液B1;将溶液A1和溶液B1一起逐滴滴加至pH值为10的蒸馏水中,搅拌得到溶液C1;将得到溶液C1在70℃烘箱中老化24h,得到碳酸型层状双氢氧化物;用乙醇与脱气水1:1冲洗,离心机9000rpm离心3 min,重复数次,最后一次洗涤液导电率小于1000 us/cm,在70℃干燥至恒重;将恒重碳酸型层状双氢氧化物在600℃马弗炉中反应2 h,当温度下降至200℃时,转入真空干燥箱中冷却;以220rpm的转速球磨15 min,回收粉末过60目筛,最终得到碳酸型层状双氢氧化物。
8.一种聚丙烯酸钠分散硫化亚铁插层层状双氢氧化物于污水处理中实现对金属阴阳离子促进协同吸附的应用,其特征在于,所述金属阴阳离子促进协同吸附为Cd(II) 促进Cr(VI) 的吸附去除,或Cu(II)促进Cr(VI)的吸附去除,所述聚丙烯酸钠分散硫化亚铁插层层状双氢氧化物的制备方法包括如下步骤:
S1、配制聚丙烯酸钠水溶液,得到溶液A;
S2、配制层状双氢氧化物水溶液,得到溶液B;
S3、将溶液B加入溶液A中,得到混合溶液C;
S4、配制FeSO4.7H2O或FeCl3脱气水溶液,得到溶液D;
S5、配制Na2S脱气水溶液或Na2S和NaBH4脱气水溶液,得到溶液E;
S6、将溶液D滴加至溶液C中,搅拌,得到混合溶液F;
S7、向溶液F中滴加溶液E,最终生成黑色沉淀,经洗涤干燥后得到聚丙烯酸钠分散纳米硫化亚铁插层层状双氢氧化物。
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