[发明专利]一种铸造高温合金光谱分析内控标样的制备方法

说明书

本发明属于高温合金化学分析技术领域，具体涉及一种铸造高温合金光谱分析内控标样的制备方法。该方法主要包括以下步骤：(1)根据高温合金的元素质量百分比范围确定合金的配料点，利用真空炉进行高温熔体处理后制备成母合金锭；(2)利用定向凝固炉将母合金锭进行二次重熔制备成定向凝固试样，并加工成一定尺寸的试样；(3)对试样进行均匀化热处理，提高成分均匀性。本发明通过控制定向凝固过程中凝固界面前沿的温度梯度G、浇铸温度，抽拉速度等参数得到成分均匀且稳定的试样，对试样表面进行加工处理制成内控标样。本发明方法具有简单易实现，周期短，成分均匀稳定，产品合格率高等优点，大幅降低了传统方法制备试样的成分偏析程度。

技术领域

本发明属于高温合金化学分析技术领域，具体涉及一种铸造高温合金光谱分析内控标样的制备方法。

背景技术

高温合金具有较高的温度强度、良好的塑性与断裂韧性、优异的蠕变抗力与疲劳性能及良好的抗氧化热腐蚀性能，成为航空发动机和燃气轮机叶片不可缺少的材料。高温合金的元素组成及含量是其决定性能的关键因素之一。目前光谱分析是检测高温合金化学成分的重要手段，其中最常用的光谱仪是X射线荧光光谱仪、光电直读光谱仪等。光谱仪在设备状态校准、试样类型校准、分析结果校准等过程中都非常依赖光谱分析标准试样或内控标样，以保证设备处于正常的运行状态以及检测结果的准确性及稳定性。因此，制备成分均匀可靠的高温合金光谱分析标准试样是非常有必要的。

目前，制备高温合金光谱分析标准试样或内控标样的方法大多是：利用真空炉制备母合金锭，在母合金锭上直接切割物料进行加工，得到尺寸合适的试样作为内控标样，这种方法简单易操作，但是对于合金化程度高的高温合金来说这种方法很难控制成分均匀性，产品合格率低，无法保证检测结果的准确性和可靠性。

粉状、屑状标准试样可以通过研磨、筛选、混匀等步骤得到成分均匀的标准试样，但是高温合金光谱分析标准试样，尤其是X荧光光谱分析和光电直读光谱分析对试样尺寸有一定的要求，所以很难用这种方法制备高温合金光谱分析标准试样或内控标样。

发明内容

本发明目的是提供一种铸造高温合金光谱分析内控标样的制备方法，通控制定向凝固技术得到偏析小，成分均匀的内控标样，产品合格率高。

本发明采用的技术解决方案是：

一种铸造高温合金光谱分析内控标样的制备方法，包括以下步骤：

(1)根据高温合金的成分范围配制合金原材料，加入50Kg真空感应炉中，经高温熔体处理，处理温度选择高于合金液相线200±20℃的温度下保温3～5min，降温熔铸成母合金锭；

(2)将母合金锭进行切割、打磨除去表面氧化皮后投入定向凝固炉中，采用阶梯式功率5Kw→15Kw→30Kw输送，将合金锭感应熔化，熔化后在高于合金液相线150±20℃进行高温精炼3min～10min；在定向凝固过程中凝固界面前沿的温度梯度G为90±10K/cm，浇铸温度为高于合金液相线80±20℃，浇铸后保温30s～100s，进行抽拉，抽拉速度为100±50μm/s，其中冷却介质为金属Sn，温度为300±50℃；抽拉结束后，试样随炉冷却20min～30min取出，待彻底冷却后进行后处理；

(3)热处理：对试样进行均匀化处理，在低于合金固相线20℃的温度下保温4h～8h，空冷至室温；

(4)加工处理：将试样上部和下部各切去5mm～10mm，然后打磨除去表面的氧化皮，进行抛光，最终得到满足光谱分析的内控标准试样。

所述的铸造高温合金光谱分析内控标样的制备方法，在定向凝固过程中使用的型壳形成七个试样，型壳的顶部设置浇口杯，在浇口杯处设有挡渣板，而且在试样上部设有挡渣板。

所述的铸造高温合金光谱分析内控标样的制备方法，每个型壳内径Φ32～34mm，型壳厚8mm～10mm，型壳高200mm～300mm，浇口杯高100mm～150mm。