[发明专利]稀土元素隔离剂改性纳米白炭黑及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202110653584.2 申请日: 2021-06-11
公开(公告)号: CN115466434A 公开(公告)日: 2022-12-13
发明(设计)人: 李波;牛承祥;粱立嘉;梁滔;徐典宏;周雷;孟令坤 申请(专利权)人: 中国石油天然气股份有限公司
主分类号: C08K9/10 分类号: C08K9/10;C08K7/26;C08L9/06;C08F279/02;C08F220/04;C08F297/04;C08F212/08;C08F236/10
代理公司: 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 代理人: 高龙鑫;王玉双
地址: 100007 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 稀土元素 隔离 改性 纳米 炭黑 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种稀土元素隔离剂改性纳米白炭黑,其特征在于,所述改性纳米白炭黑的表面包覆有一种轻稀土元素隔离剂;所述轻稀土元素隔离剂是一种轻稀土金属二盐桥不饱和羧酸皂-大分子长链段的化合物,其结构通式如式I所示:

其中,M为氧化态为+3价的轻稀土金属离子中的一种:镧、铈、钕或铕;R为含有0~6个碳原子的脂肪链;R1为含有0~4个碳原子的脂肪链;PS为苯乙烯的均聚物嵌段;BR为1,3-丁二烯的均聚物嵌段;n为大于1的正整数;[PS-BR-]n聚合物数均分子量为2000~4000。

2.如权利要求1所述的稀土元素隔离剂改性纳米白炭黑,其特征在于,所述改性纳米白炭黑的粒径为10~100nm。

3.如权利要求1所述的稀土元素隔离剂改性纳米白炭黑,其特征在于,所述稀土元素隔离剂的制备方法包括以下步骤:

(1)轻稀土金属二盐桥不饱和羧酸皂的制备:以反应物总质量为100份计,首先在反应器甲中加入100~200份去离子水和5~10份氢氧化钠固体,待氢氧化钠完全溶解后,加入10~20份二元羧酸,升温至80~90℃并剧烈搅拌1~2hr,直至溶液完全透明得到溶液A;然后再向反应器乙中加入100~200份去离子水和15~20份氢氧化钠固体,待氢氧化钠完全溶解后,加入30~40份不饱和羧酸,升温至80~90℃并剧烈搅拌1~2hr,直至溶液完全透明得到溶液B;向反应器丙中加入100~200份去离子水和10~20份摩尔浓度为:0.4~0.7mol/L的HCl,随后加入10~20份轻稀土金属氧化物,升温至80~90℃并剧烈搅拌1~2hr,直至溶液完全透明得到溶液C;最后在剧烈搅拌溶液C的情况下,首先将溶液A以20~30ml/s的速度缓缓倒入溶液C中,然后再将溶液B以10~20ml/s的速度缓缓倒入溶液C中,待出现白色固体产物后出料、洗涤、干燥后,即得到轻稀土金属二盐桥不饱和羧酸皂;

(2)稀土元素隔离剂的制备:以反应物总质量为100份计,首先向聚合釜中依次加入100~200份溶剂,40~50份苯乙烯,0.1~0.5份结构调节剂,引发剂1,升温至50~60℃,反应20~40min;而后再向聚合釜中加入45~55份1,3-丁二烯,0.1~0.5份结构调节剂,升温至60~70℃,反应50~80min;最后加入1~5份所述轻稀土金属二盐桥不饱和羧酸皂,待升温至80~90℃时加入0.05~0.2份引发剂2,反应1~2hr,反应完成后经湿法凝聚、烘干制得隔离剂。

4.如权利要求3所述的稀土元素隔离剂改性纳米白炭黑,其特征在于,所述不饱和羧酸选自丙烯酸、甲基丙烯酸、2-乙基丙烯酸、2-丙基丙烯酸或2-丁基丙烯酸中的一种。

5.如权利要求3所述的稀土元素隔离剂改性纳米白炭黑,其特征在于,所述二元羧酸选自乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、辛二酸中的一种。

6.如权利要求3所述的稀土元素隔离剂改性纳米白炭黑,其特征在于,所述轻稀土金属氧化物选自氧化镧、氧化铈、氧化钕或氧化铕中的一种。

7.如权利要求6所述的稀土元素隔离剂改性纳米白炭黑,其特征在于,所述轻稀土金属氧化物是氧化钕。

8.如权利要求3所述的稀土元素隔离剂改性纳米白炭黑,其特征在于,所述引发剂1选自正丁基锂、仲丁基锂、甲基丁基锂、苯基丁基锂、萘锂、环己基锂、十二烷基锂中的一种。

9.如权利要求8所述的稀土元素隔离剂改性纳米白炭黑,其特征在于,所述引发剂1是正丁基锂。

10.如权利要求3所述的稀土元素隔离剂改性纳米白炭黑,其特征在于,所述引发剂2是一种油溶性有机过氧化物,选自叔丁基过氧化氢、二叔丁基过氧化氢、叔丁基过氧化物、二叔丁基过氧化物、过氧化二异丙苯或过氧化二苯甲酰中的一种。

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