[发明专利]一种海水提铀用磺酰基桥连杯[4]芳烃铁基多孔配合物及其制备方法在审
申请号: | 202110653016.2 | 申请日: | 2021-06-11 |
公开(公告)号: | CN113307981A | 公开(公告)日: | 2021-08-27 |
发明(设计)人: | 刘涛;陈梦伟;王宁;张若倩 | 申请(专利权)人: | 海南大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;C02F1/28;B01J20/22;B01J20/30;C02F103/08 |
代理公司: | 海南盛亿专利代理事务所(普通合伙) 46005 | 代理人: | 吴燕梅 |
地址: | 570228 海*** | 国省代码: | 海南;46 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 海水 提铀用磺酰基桥连杯 芳烃 基多 配合 及其 制备 方法 | ||
1.一种海水提铀用磺酰基桥连杯[4]芳烃铁基多孔配合物,其特征在于,该磺酰基桥连杯[4]芳烃铁基多孔配合物为单斜晶,分子式为Fe4(H2O)(TC4A-SO2)]4(H2L)8。
2.根据权利要求1所述的一种海水提铀用磺酰基桥连杯[4]芳烃铁基多孔配合物,其特征在于,所述磺酰基桥连杯[4]芳烃铁基多孔配合物由四个磺酰基桥连杯[4]芳烃和过渡金属构成的次级结构单元Fe4-(H4TC4A-SO2)通过八个间苯二腈四氮唑桥连而得。
3.根据权利要求1所述的一种海水提铀用磺酰基桥连杯[4]芳烃铁基多孔配合物,其特征在于,所述单斜晶为存在空腔的长方体结构。
4.一种海水提铀用磺酰基桥连杯[4]芳烃铁基多孔配合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:将磺酰基桥连杯[4]芳烃、三氯化铁和间苯二腈四氮唑加入包含乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的复合溶剂中混合均匀,后于反应釜中先快速升温,后在恒温条件进行反应,再缓慢降温得到棕黄色块状透明晶体,清洗干燥后得到海水提铀用磺酰基桥连杯[4]芳烃铁基多孔配合物,所述磺酰基桥连杯[4]芳烃,三氯化铁和间苯二腈四氮唑的摩尔比为1:4:1;所述乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:1。
5.根据权利要求5所述的一种海水提铀用磺酰基桥连杯[4]芳烃铁基多孔配合物的制备方法,其特征在于,所述升温速率为50℃/h,所述恒温温度为140℃,反应时间为72h,降温速率为4℃/h。
6.根据权利要求5所述的一种海水提铀用磺酰基桥连杯[4]芳烃铁基多孔配合物的制备方法,其特征在于,所述磺酰基桥连杯[4]芳烃为0.1mmol,三氯化铁为0.4mmol,间苯二腈四氮唑为0.1mmol;所述乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的体积各为5mL。
7.根据权利要求5所述的一种海水提铀用磺酰基桥连杯[4]芳烃铁基多孔配合物的制备方法,其特征在于,所述磺酰基桥连杯[4]芳烃由以下方法制备而得:称取5g对叔丁基硫杂杯[4]芳烃置于圆底烧瓶中,加入三氯甲烷溶解,待完全溶解后加入11g过硼酸钠和250mL冰乙酸放置于50℃的油浴锅中加热回流18h,再冷却至室温,用蒸馏水和三氯甲烷依次萃取,最后重结晶得到磺酰基桥连杯[4]芳烃。
8.根据权利要求6所述的一种海水提铀用磺酰基桥连杯[4]芳烃铁基多孔配合物的制备方法,其特征在于,所述间苯二腈四氮唑由以下方法制备而得:称取2.564g间苯二睛、7.8g叠氮钠和16.47g三乙胺盐酸盐置于烧瓶中,加入150mL甲苯和30mL甲醇在95℃油浴锅中回流72h,冷却至室温后加入氢氧化钠水溶液和盐酸稀溶液提纯,并用蒸馏水、甲醇和丙酮依次洗涤得到间苯二腈四氮唑。
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