[发明专利]一种一步法由糠醛加氢制2-甲基四氢呋喃的方法有效
申请号: | 202110652922.0 | 申请日: | 2021-06-11 |
公开(公告)号: | CN113354602B | 公开(公告)日: | 2023-08-04 |
发明(设计)人: | 郑端镛;徐铁勇;杨荣强;曹华鹏;张正邦;陈昞志;王长锦;李子剑 | 申请(专利权)人: | 江苏清泉化学股份有限公司 |
主分类号: | C07D307/12 | 分类号: | C07D307/12;B01J23/755 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟 |
地址: | 224555 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 一步法 糠醛 加氢 甲基 呋喃 方法 | ||
1.一种一步法由糠醛气相加氢制备2-甲基四氢呋喃的方法,其特征在于包括如下步骤:
将Cu-Ni/SiO2催化剂装填于固定床反应器的恒温段,用计量泵将糠醛泵入,经汽化器汽化后与氢气一起进入催化剂床层,140~200℃进行加氢反应,所得混合物经冷凝器冷凝和气液分离后,得到2-甲基四氢呋喃粗产品,所述2-甲基四氢呋喃粗产品经过精馏,得到2-甲基四氢呋喃;所述氢气与糠醛的物质的量比为1~20:1;糠醛的进料体积空速为0.1~1.0h-1;
所述Cu-Ni/SiO2催化剂以SiO2为载体,活性组分为Cu和Ni,Cu的质量为所述Cu-Ni/SiO2催化剂总质量的10.0~30.0wt%,Ni的质量为所述Cu-Ni/SiO2催化剂总质量的5~15wt%;
所述Cu-Ni/SiO2催化剂采用共沉淀法制备:将硅胶加入Cu(NO3)2和Ni(NO3)2的混合溶液中搅拌1~3h,之后室温下缓慢滴加沉淀剂,控制溶液pH=7.5~10.5,所得沉淀在40~80℃下继续老化4~12h,过滤,滤饼在100~150℃干燥3~12h,300~600℃焙烧3~8h;用氢气在200~400℃下还原2~8h进行活化,得到所述Cu-Ni/SiO2催化剂;所述混合溶液中所含的Cu(NO3)2的质量以Cu计,为所述Cu-Ni/SiO2催化剂总质量的10.0~30.0wt%;所述混合溶液中所含的Ni(NO3)2的质量以Ni计,为所述Cu-Ni/SiO2催化剂总质量的5~15wt%;
所述沉淀剂为Na2CO3水溶液。
2.如权利要求1所述的一步法由糠醛气相加氢制备2-甲基四氢呋喃的方法,其特征在于:所述加氢反应的温度为180℃。
3.如权利要求1所述的一步法由糠醛气相加氢制备2-甲基四氢呋喃的方法,其特征在于:所述糠醛的进料体积空速为0.5h-1。
4.如权利要求1所述的一步法由糠醛气相加氢制备2-甲基四氢呋喃的方法,其特征在于:所述氢气与糠醛的物质的量比为8:1。
5.如权利要求1所述的一步法由糠醛气相加氢制备2-甲基四氢呋喃的方法,其特征在于:Cu的质量为所述Cu-Ni/SiO2催化剂总质量的20wt%。
6.如权利要求1所述的一步法由糠醛气相加氢制备2-甲基四氢呋喃的方法,其特征在于:Ni的质量为所述Cu-Ni/SiO2催化剂总质量的10wt%。
7.如权利要求1所述的一步法由糠醛气相加氢制备2-甲基四氢呋喃的方法,其特征在于:所述焙烧的温度为450~550℃。
8.如权利要求1所述的一步法由糠醛气相加氢制备2-甲基四氢呋喃的方法,其特征在于:所述还原的条件为350℃,常压。
9.如权利要求1所述的一步法由糠醛气相加氢制备2-甲基四氢呋喃的方法,其特征在于:所述混合溶液含0.05~0.5mol/L的Cu(NO3)2和0.05~0.5mol/L的Ni(NO3)2。
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