[发明专利]一种从稀土废液中提取草酸的方法

说明书

本发明公开了一种从稀土废液中提取草酸的方法，包括以下步骤：步骤一、将改性萃取剂与煤油混合，得到萃取混合液；步骤二、将镁钙铝皂化剂加入水中形成皂化剂浆液，充分搅拌后过滤，得到皂化清液；步骤三、皂化清液与萃取混合液在皂化室搅拌混合形成萃取工作液，搅拌3‑5min后，静置分层即可；步骤四、将萃取工作液加入草酸沉淀稀土废水中，萃取‑分离反应5‑10min，草酸沉淀稀土废水中的草酸先被萃取，得到含盐酸而不含草酸的盐酸废水；然后草酸与萃取混合液的混合有机相分离，得到草酸，实现从草酸沉淀稀土废水分离回收草酸与盐酸。本发明具有原料成本低、没有含氨氮废水、皂化剂制备简单及纯度高、反应活性强、草酸回收率高等优点。

技术领域

本发明属于稀土废水处理领域，涉及一种提取方法，尤其涉及一种从稀土废液中提取草酸的方法。

背景技术

稀土生产过程中，草酸沉淀稀土工艺产生的废水含有草酸、盐酸等，属于高酸性废水，一般的处理方法无法达到草酸、盐酸充分回收利用的要求，同时废水处理不达标会对水体造成很大的污染。稀土矿通常采用(NH)SO作为浸矿液将稀土元素粗提出来，稀土元素离子在酸性条件下通过与NH发生交换而被浸出到浸矿液中。企业一般采取添加商品化的硫酸、盐酸等酸性试剂制备酸性的(NH)SO浸矿液，无形中增加了生产成本。因此，将含有草酸、盐酸的稀土废水回收草酸与盐酸，不仅可以解决废水的处理问题，还可以节省企业生产成本，具有良好的开发前景。

CN201811218584.4发明申请涉及一种从草酸沉淀稀土废水回收草酸与盐酸的方法，该方法包括废液收集、检测、萃取、分离反应、草酸再利用、盐酸再利用等步骤，通过将含草酸、盐酸的草酸沉淀稀土废水与P204、TBD混合有机相废液发生萃取-分离反应分别得到草酸和盐酸产品，将草酸制备成氯化稀土沉淀剂，在盐酸中加入(NH)SO得到浸矿液用于稀土矿的浸矿。该发明同时实现了草酸沉淀稀土废水中草酸与盐酸、P204、TBD混合有机相废液的回收再利用，但是，草酸提取效率还不高。

发明内容

针对上述技术缺陷，本发明提供一种从稀土废液中提取草酸的方法，具有较高的处理效率。该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。本发明一种从稀土废液中提取草酸的方法用于稀土萃取等行业。

为实现上述目的，本发明提供一种从稀土废液中提取草酸的方法，具有这样的特征：包括以下步骤：

步骤一、将改性萃取剂与煤油混合，得到萃取混合液；

步骤二、将镁钙铝皂化剂加入水中形成皂化剂浆液，充分搅拌后过滤，得到皂化清液；

步骤三、皂化清液与萃取混合液(改性萃取剂与煤油形成的混合液)在皂化室搅拌混合形成萃取工作液，搅拌3-5min后，静置分层即可；

步骤四、将萃取工作液加入草酸沉淀稀土废水中，萃取-分离反应5-10min，草酸沉淀稀土废水中的草酸先被萃取，得到含盐酸而不含草酸的盐酸废水；然后草酸与萃取混合液的混合有机相分离，得到草酸，实现从草酸沉淀稀土废水分离回收草酸与盐酸；

其中，步骤一中，所述改性萃取剂的制备方法包括以下步骤：

S1、将次磷酸钠加入无水乙醇中搅拌混合；

S2、然后再加入硫酸水溶液及偶氮二异丁酸二甲酯，搅拌均匀；

S3、然后缓慢加入2-甲基-1-丁烯，置于80-85℃，保温7-8h；

S4、补加偶氮二异丁酸二甲酯，停留7-8h，再补加偶氮二异丁酸二甲酯，保持7-8h；

S5、降至室温后，过滤，用无水乙醇清洗，旋蒸；然后与NaOH溶液混合，NaOH溶液的加入量，由水相pH达到12确定；

S6、加入乙醚萃取，搅拌后静置3-4h，分相取水相；