[发明专利]一种用于合成碳酸二甲酯催化剂的制备方法及装置

说明书

本发明公开了一种用于合成碳酸二甲酯催化剂的制备方法及装置，包括载体、活性组分、第一金属助剂和第二金属助剂，所述载体为锂铝尖晶石，所述活性组分为Pd元素，所述的第二金属助剂为镧系元素，所述第二金属助剂为镧系元素中Pr、Nd中的一种或者多种，一种用于合成碳酸二甲酯催化剂的制备装置，包括固定组件，所述固定组件顶端安装有移动组件，所述移动组件包括有转盘，所述转盘下方安装有第二螺杆，所述固定组件一侧安装有浸液组件，所述浸液组件包括有转动筒，所述转动筒，所述转动筒底端安装有圆筒。本发明所制备的催化剂是经过镧系金属Pr或Nd改性的催化剂，稳定性得到较大的提高；本发明可对载体进行初步干燥，能够提高浸液效率。

技术领域

本发明涉及催化剂技术领域，具体为一种用于合成碳酸二甲酯催化剂的制备方法及装置。

背景技术

碳酸二甲酯，是一种可以与有机溶剂醇、酯等按照任意比例混溶的绿色环保溶剂，由于其独特的结构，可以作为甲基化剂、羰基化剂以及汽油或柴油的添加剂等。此外，碳酸二甲酯在塑料、染料、农药、医药等方面，也存在着广泛的应用。

工业上，主要通过光气法、酯交换法、甲醇尿素法等合成生产碳酸二甲酯。从环保、安全、成本等角度出发，近些年，利用甲醇与二氧化碳催化合成碳酸二甲酯，利用一氧化碳与亚硝酸甲酯催化合成碳酸二甲酯，越来越受到关注与研究。其中，在低温低压下，催化一氧化碳和亚硝酸甲酯气相合成碳酸二甲酯的工艺，由日本UBE公司率先提出并实现了工业化。但由于催化剂存在Pd流失以及积碳等问题，进一步提高催化剂的稳定性或寿命，是产业化中面临的亟待解决的问题。

在目前公布的催化一氧化碳和亚硝酸甲酯气相合成碳酸二甲酯相关专利中，催化剂均存在稳定性不足的问题。如US5426209专利公开的催化剂，产物DMC的时空收率为725g/(L*h)，稳定时间8h。US5688984专利公开的催化剂，虽然催化活性很高，且DMC的选择性超过95％，但是其稳定性不足100h。CN111420675A专利公开的催化剂，产物DMC的时空收率最高达到701g/(L*h)，稳定时间也仅仅超过500h。CN111760580A专利公开的改性催化剂，产物DMC的时空收率最高达到826g/(L*h)，稳定时间1000h以上。总之，改进催化剂，提高催化剂寿命，才能推进该工业大规模产业化，且现有的制备装置对载体浸液的效率较低，且载体浸液结束后不能对其进行初步干燥，增加了生产步骤，提高了生产成本为此我们提出一种用于合成碳酸二甲酯催化剂的制备方法及装置用于解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于合成碳酸二甲酯催化剂的制备方法及装置，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种用于合成碳酸二甲酯催化剂的制备方法，包括载体、活性组分、第一金属助剂和第二金属助剂，所述载体为锂铝尖晶石，所述的锂铝尖晶石是基于氧化铝掺杂锂元素制备而成，所述活性组分为Pd元素，所述第一金属助剂为Cu元素，所述的第二金属助剂为镧系元素，所述第二金属助剂为镧系元素中Pr、Nd中的一种或者多种。所述的锂铝尖晶石中Li元素含量占氧化铝重量的1.5～10％，所述Pd含量为载体重量的0.5～1.5％，所述Cu含量为载体重量的0.5～2.5％，所述镧系金属助剂含量为载体重量的0.01～0.5％。

一种用于合成碳酸二甲酯催化剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、按照催化剂组成配比，采用浸渍法，首先将硝酸锂水溶液放入浸液罐中，将氧化铝浸渍到硝酸锂水溶液上，所用氧化铝为χ、β、η、γ型氧化铝中的至少一种，浸渍时间为1～2h，然后对载体进行干燥，干燥至含水量低于3～5％，最后进行焙烧，焙烧温度为500～1100℃，焙烧时间为2～10h，即得到所述锂铝尖晶石载体；