[发明专利]可见光和茂钛配合物协同催化合成二硫醚化合物的方法有效
申请号: | 202110649199.0 | 申请日: | 2021-06-10 |
公开(公告)号: | CN113387855B | 公开(公告)日: | 2023-04-14 |
发明(设计)人: | 孙华明;郭小婧;孙晓;罗点;高子伟 | 申请(专利权)人: | 陕西师范大学 |
主分类号: | C07C319/24 | 分类号: | C07C319/24;C07C321/28;C07C323/09;C07C323/20 |
代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 高雪霞 |
地址: | 710062 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 可见 光和 配合 协同 催化 合成 二硫醚 化合物 方法 | ||
1.一种可见光和茂钛配合物协同催化合成二硫醚化合物的方法,其特征在于:在惰性气体保护,将式I所示亚磺酸钠与苯甲酰氯加入有机溶剂中,并加入以双(五甲基环戊二烯)二氯化钛、2,6-二甲基-1,4-二氢-3,5-吡啶二羧酸二乙酯和有机碱,在可见光照射下室温反应,反应完后分离纯化产物,得到式II所示二硫醚化合物;
式中Ar代表萘基、苯基、C1~C6烷基取代苯基、C1~C4烷氧基取代苯基、卤代苯基、三氟甲基取代苯基中任意一种;
所述有机碱为
所述亚磺酸钠和苯甲酰氯的摩尔比为1:2.5~4;
所述2,6-二甲基-1,4-二氢-3,5-吡啶二羧酸二乙酯的加入量为亚磺酸钠摩尔量的2~3倍;
所述有机碱的加入量为亚磺酸钠摩尔量的2.5~4倍;
所述可见光照射采用8~10 W 440~470 nm LED灯。
2.根据权利要求1所述的可见光和茂钛配合物协同催化合成二硫醚化合物的方法,其特征在于:所述有机溶剂为1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙腈中任意一种。
3.根据权利要求1所述的可见光和茂钛配合物协同催化合成二硫醚化合物的方法,其特征在于:在可见光照射下室温反应5~8小时。
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