[发明专利]可见光和茂钛配合物协同催化合成二硫醚化合物的方法有效

专利信息
申请号: 202110649199.0 申请日: 2021-06-10
公开(公告)号: CN113387855B 公开(公告)日: 2023-04-14
发明(设计)人: 孙华明;郭小婧;孙晓;罗点;高子伟 申请(专利权)人: 陕西师范大学
主分类号: C07C319/24 分类号: C07C319/24;C07C321/28;C07C323/09;C07C323/20
代理公司: 西安永生专利代理有限责任公司 61201 代理人: 高雪霞
地址: 710062 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 可见 光和 配合 协同 催化 合成 二硫醚 化合物 方法
【权利要求书】:

1.一种可见光和茂钛配合物协同催化合成二硫醚化合物的方法,其特征在于:在惰性气体保护,将式I所示亚磺酸钠与苯甲酰氯加入有机溶剂中,并加入以双(五甲基环戊二烯)二氯化钛、2,6-二甲基-1,4-二氢-3,5-吡啶二羧酸二乙酯和有机碱,在可见光照射下室温反应,反应完后分离纯化产物,得到式II所示二硫醚化合物;

式中Ar代表萘基、苯基、C1~C6烷基取代苯基、C1~C4烷氧基取代苯基、卤代苯基、三氟甲基取代苯基中任意一种;

所述有机碱为N,N-二异丙基乙胺或三乙胺;

所述亚磺酸钠和苯甲酰氯的摩尔比为1:2.5~4;

所述2,6-二甲基-1,4-二氢-3,5-吡啶二羧酸二乙酯的加入量为亚磺酸钠摩尔量的2~3倍;

所述有机碱的加入量为亚磺酸钠摩尔量的2.5~4倍;

所述可见光照射采用8~10 W 440~470 nm LED灯。

2.根据权利要求1所述的可见光和茂钛配合物协同催化合成二硫醚化合物的方法,其特征在于:所述有机溶剂为1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙腈中任意一种。

3.根据权利要求1所述的可见光和茂钛配合物协同催化合成二硫醚化合物的方法,其特征在于:在可见光照射下室温反应5~8小时。

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