[发明专利]分离回收钽钪铝的方法

说明书

本公开提供了一种分离回收钽钪铝的方法，包括步骤：S1，将钽坩埚碎片废料破碎得到碎片，经过酸洗后收集酸洗液，并将碎片烘干；S2，将烘干后的碎片加热，通入氢气将碎片脆化处理；S3，脆化处理完后将碎片进一步破碎、磨细制粉，然后酸洗除杂，收集酸洗液；S4，将步骤S3得到的粉末烘干，进行脱氢处理得到钽粉；S5，将步骤S1、S3的酸洗液浓缩，在浓缩液中加入萃取液对钪元素萃取，并且收集萃余液，将萃取得到的有机相中经过酸洗后，加入反萃剂进行反萃处理，得到含钪元素沉淀，其中萃取液包括萃取剂和稀释剂；S6，将步骤S5得到的沉淀经煅烧得到氧化钪或氟化钪；S7，在步骤S6的萃余液中加入氢氧化钠调节pH值得到沉淀，将沉淀煅烧得到氧化铝。

技术领域

本公开涉及二次资源回收领域，具体涉及一种分离回收钽钪铝的方法。

背景技术

铝钪合金具有高强度、耐腐蚀、耐高温且可焊性好的综合性能，在航空航天、核能工程等尖端科技领域以及交通运输、家用电器等领域具有广泛的应用。随着科技的高速发展，以及各国对关键领域用关键材料研究的重视，高钪含量的铝钪合金靶材的需求也日益增加。然而，在靶材加工及生产过程中，会有少量钪粘附在钽坩埚碎片上或碎屑中，造成钪的损失，因此若能高效回收此废料中的钽和钪，则能极大降低铝钪靶材生产的成本及生产过程中所产生的固废污染等问题。

发明内容

鉴于背景技术存在的问题，本公开的目的在于提供一种分离回收钽钪铝的方法，其工艺流程短，设备投入低，操作简单，没有含氟废水、废气、废渣的产生，可以得到3N5高纯钽金属粉末及氧化钪粉末。

在一些实施例中，本公开提供的分离回收钽钪铝的方法包括以下步骤：S1，将钽坩埚碎片废料破碎得到碎片，经过酸洗后收集酸洗液，并将碎片烘干；S2，将步骤S1烘干后的碎片加热，并且通入氢气将碎片脆化处理；S3，脆化处理完后将碎片进一步破碎、磨细制粉，然后通过酸洗除去杂质，同时收集酸洗液；S4，将步骤S3得到的粉末烘干，然后进行脱氢处理，得到钽粉；S5，将步骤S1、S3的酸洗液浓缩，在浓缩液中加入萃取液对钪元素萃取富集，并且收集萃余液，然后将萃取得到的有机相中经过酸洗后，加入反萃剂进行反萃处理，得到含钪元素沉淀，其中萃取液包括萃取剂和稀释剂；S6，将步骤S5得到的沉淀经过煅烧得到氧化钪或氟化钪；S7，在步骤S6的萃余液中加入氢氧化钠调节pH值，得到沉淀，将沉淀煅烧得到氧化铝。

在一些实施例中，在步骤S1中，酸洗所用酸为盐酸或硫酸中的至少一种；酸洗所用酸的体积分数为10％至20％，酸洗的温度为70℃至90℃，酸洗时间为2h至4h。

在一些实施例中，步骤S2中，脆化处理的工艺条件为：将碎片置于管式炉中进行脆化处理，先在管式炉中通入保护气氩气排除其中的空气及水分后，再通入氢气，加热的温度为700℃至800℃，氢气的流量为1.5L/min至2L/min，时间为60min至120min。

在一些实施例中，步骤S3中，制成的粉末粒度为-120目至+200目，酸洗采用的酸为硫酸、盐酸的一种或两种的混合物，酸浓度为10％至30％，酸洗时间为2h至4h，酸洗的温度为70℃至90℃。

在一些实施例中，步骤S4中，脱氢的工艺条件为：烘干的粉末置于管式炉中，设置温度为700℃至900℃，通入气流量为1L/min至2L/min的氩气，通气时间为2h至4h。

在一些实施例中，在步骤S5中：萃取剂为二(2-乙基己基)磷酸酯，二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸，磷酸三丁酯中的一种或两种以上的混合物；反萃剂为氢氧化钠溶液、草酸、氨水、氟化铵溶液中的至少一种；酸洗采用硫酸或盐酸洗涤；稀释剂为煤油。

在一些实施例中，在步骤S5中：得到的浓缩液中钪元素浓度为200mg/L至500mg/L；萃取液中萃取剂的体积分数为5％至10％；酸洗采用的酸浓度为2mol/L至4mol/L；反萃剂的浓度为5％至10％，反萃温度为25℃-70℃。

在一些实施例中，在步骤S6中，煅烧的温度为700℃至800℃。