[发明专利]一种用于ppb级苯胺检测的聚合物碳点荧光探针及其制备方法

说明书

本发明公开了一种用于ppb级苯胺检测的聚合物碳点荧光探针制备方法，包括以下步骤：S1、将聚苯胺和2,3‑二氨基萘加入N,N‑二甲基甲酰胺中，制备得到墨绿色到黑色的溶液；S2、将步骤S1制备得到的溶液放置于反应釜中得到悬浊液；S3、对步骤S2中的悬浊液进行提纯得到透明溶液；S4、将步骤S3得到的透明溶液干燥并加入N,N‑二甲基甲酰胺，稀释得到用于苯胺检测的荧光探针试剂。根据本发明，荧光探针选择性好，灵敏度佳，具有强抗干扰能力。

技术领域

本发明涉及检测学的技术领域，特别涉及一种用于ppb级苯胺检测的聚 合物碳点荧光探针及其制备方法。

背景技术

苯胺(C₆H₇N)是一种无色或微黄色、有强烈气味的油状液体，稍溶于水， 易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯胺被吸收后可致人体产生头痛、眩晕、疲 倦、记忆力下降、呼吸不畅甚至窒息死亡等症状，2017年苯胺已被世界卫生 组织国际癌症研究机构列为已知致癌物。此外，苯胺及其衍生物常存在于工 业废气、废水中，由于其稳定的化学结构，可长期存在于环境中造成水体污 染。中国车间空气中有害物质的最高容许浓度5mg/m³(TJ36-79)，中国居 住区大气中有害物质的最高容许浓度日均值为0.03mg/m³(TJ36-79)，中国 苯胺的无组织排放监控浓度限值为0.5mg/m³(GB16297-1996)，饮用水源水 中有害物质的最高容许浓度0.1mg/L，污水综合排放标准在1.0～5.0mg/L (GB8978-1996)。

目前水质苯胺检测方法大致包含以下几类：荧光光度法、分光光度法、 色谱法及电化学法等。其中，国标法使用的是N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光 度法，检测精度较高，但是检测试剂配置过程精度要求较高，同时测试范围 在0.03～1.60mg/L，无法检测更低浓度的苯胺，有一定的局限性(GB 11889-89)。另一方面，荧光光度法因具有快速、简便、检出限低及重现性好 等优点受到广泛关注。与传统的有机荧光染料和半导体量子点相比，碳点(CDs) 作为一种新型的发光纳米材料，具有优异的可调谐的光致发光性能、低毒性、 低成本、制备简单等诸多优点而备受关注，同时丰富的表面易修饰不同的官 能团，且可利用不同的前驱体和溶剂热法调控碳点结构和表面状态，形成不 稳定的不饱和键，极易受外部环境影响与周围原子形成化学键。

发明内容

针对现有技术中存在的不足之处，本发明的目的是提供一种用于ppb级苯 胺检测的聚合物碳点荧光探针制备方法，荧光探针选择性好，灵敏度佳，具有强抗 干扰能力。为了实现根据本发明的上述目的和其他优点，提供了一种用于ppb 级苯胺检测的聚合物碳点荧光探针制备方法，包括以下步骤：

S1、将聚苯胺和2,3-二氨基萘加入N,N-二甲基甲酰胺中，制备得到墨绿 色到黑色的溶液；

S2、将步骤S1制备得到的溶液放置于反应釜中得到悬浊液；

S3、对步骤S2中的悬浊液进行提纯得到透明溶液；

S4、将步骤S3得到的透明溶液干燥并加入N,N-二甲基甲酰胺，稀释得 到用于苯胺检测的荧光探针试剂。

优选的，所述步骤S1中的聚苯胺和2,3-二氨基萘的物料比在(3:1)～(1:3)， 所述N,N-二甲基甲酰胺为30～40mL的溶剂，且步骤S1通过超声30～60min 将聚苯胺、2,3-二氨基萘及N,N-二甲基甲酰胺进行物料混合均匀。

优选的，所述步骤S2中，将步骤S1制备得到的溶液放置于反应釜中， 在120～220℃条件下反应6～12小时，得到深褐色伴有黑色悬浮物的悬浊液。

优选的，所述步骤S3中得到的透明溶液为深褐色，所述透明溶液的成分 包括聚苯胺基碳点，且所述透明溶液在365nm紫外光激发下呈洋红色。