[发明专利]一种高效提取三叉苦药渣生物碱及联产生物甲烷的方法

说明书

本发明公开了一种高效提取三叉苦药渣生物碱及联产生物甲烷的方法，通过引入乙酰丙酸‑醇类与乙酸乙酯的两相低共熔溶剂体系，下层低共熔溶剂提取的生物碱快速转移到上层乙酸乙酯中，可实现高纯度吴茱萸春碱选择性提取，简化了后续产物的分离纯化步骤，且所用低共熔溶剂可以重复使用，同时三叉苦药渣的木质素‑纤维素‑半纤维素紧密结构被破坏，有效地提高了残渣中纤维素成分生物甲烷发酵效率，相比其他溶剂方法，本方法可持续性更好、应用潜力更大。

技术领域

本发明属于有机固体废弃物资源化利用技术领域，更具体地，涉及一种高效提取三叉苦药渣生物碱及联产生物甲烷的方法。

背景技术

三叉苦为岭南地区常用中草药，其性苦、寒，归心、肝经，有清热解毒、祛风除湿、消肿止痛等功效，三叉苦是常用的药食同源植物之一，具有较高的食用价值，为广东凉茶的重要原料，三叉苦中所含化学成分主要为黄酮类、生物碱类、挥发油、色烯等。目前关于三叉苦中生物碱的提取报道较少。一般而言，生物碱提取的方法主要为水/醇溶液，低共熔溶剂是一种可替代传统有机溶剂和离子液体的绿色溶剂，因低成本、可设计性、生物降解性和环境友好性而受到广泛关注。尚宪超等首次将低共熔溶剂氯化胆碱-尿素用于烟碱的绿色提取中，烟碱的得率为22.89mg/g(尚宪超,谭家能,杜咏梅,等.响应面法优化深共熔溶剂提取烟碱的工艺[J].烟草科技,2018,v.51；No.374(05):61-68.)。司悦悦采用二元和三元低共熔溶剂提取白鲜碱、吴茱萸次碱、胡椒碱、槐定碱和氧化苦参碱，与甲醇比吴茱萸次碱的含量提高了118％(司悦悦.基于低共熔溶剂提取天然生物碱的研究[D].青岛大学,2020.)。上述现有技术虽然可以实现对生物碱的提取，但是提取得到的依然是混合活性化合物，单一化合物的提取纯度依然不高，且后续需要经过一系列分离提纯步骤才可以获得目标化合物。

中药材提取剩余残渣中仍然残留着大量活性成分，活性成分再提取对于提高中药渣综合利用价值至关重要，而混合活性化合物已经不能满足市场的需求，经分离的单一化合物的价格是混合物的八至十倍以上，因此提高中药活性物提取纯度具有明显的经济意义。与新鲜药材相比，药渣中活性成分被紧紧包裹在细胞壁内，难以被水/醇等常规溶剂溶解提取。如何对三叉苦药渣中的活性成分进行高纯度提取且简化分离提纯方法是目前的难点。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述缺陷和不足，提供一种高效提取三叉苦药渣生物碱的方法。

本发明的第二个目的在于提供所述高效提取三叉苦药渣生物碱的方法在制备生物甲烷中的应用。

本发明的上述目的是通过以下技术方案给予实现的：

一种高效提取三叉苦药渣生物碱的方法，包括以下步骤：

S1.将乙酰丙酸、醇类按照摩尔比为1～2:1～3混合，制备乙酰丙酸-醇类低共熔溶剂，加入磷酸氢二钾水溶液使得低共熔溶剂含水率为20～30％，再按照与低共熔溶剂-盐水体积比为1:5～1:2.5加入乙酸乙酯形成两相体系；

S2.向步骤S1的两相体系中加入三叉苦药渣，固液比例为1:10～1:20g/mL，微波提取，反应条件30～75℃提取40～80min；

S3.将步骤S2提取后的混合体系固液分离，液相离心静置分层，上层液为富含生物碱的乙酸乙酯层，加水即可析出生物碱，下层液为低共熔溶剂层，加乙酸乙酯可继续构成两相体系循环使用。

本发明采用乙酰丙酸-醇类与乙酸乙酯形成两相低共熔溶剂体系，而磷酸氢二钾水溶液主要用于提高乙酰丙酸-醇类低共熔溶剂与乙酸乙酯形成两相体系的稳定性，保证后续提取反应可以顺利进行；通过乙酰丙酸-醇类低共熔溶剂可实现三叉苦药渣活性成分选择性提取，将下层低共熔溶剂提取的生物碱快速转移到上层乙酸乙酯中，实现单一吴茱萸春碱高浓度/高纯度提取，乙酸乙酯提取液加水即可获得活性物质，简化了后续产物的分离纯化步骤，且所用低共熔溶剂可以重复使用。

优选地，所述磷酸氢二钾水溶液浓度为0.2g/mL。