[发明专利]纳米Pd/C3

权利要求书

1.纳米Pd/C₃N₄/Fe₃O₄在光降解四环素中的应用，其特征在于：以水热法制备的Pd/C₃N₄/Fe₃O₄磁性复合材料为催化剂，在250W氙灯模拟太阳光照射下进行光降解反应，在低浓度的碱性水环境中有效降解四环素类抗生素，降解率达到98％，反应完毕后，利用复合材料的磁性，外加磁场使其脱离反应体系，分离得到的复合材料无需处理可以直接进行循环使用，循环6次降解率仍在80％以上，其中，复合材料的制备流程如下：

步骤1)取一定量的三聚氰胺研磨后装进瓷舟，放入马弗炉，设置好升温程序，在2h内将炉中温度从20℃升到550℃，之后将温度维持在550℃，恒温3h结束，炉中温度从550℃冷却到20℃，瓷舟中的粉末从白色变成淡黄色，将其研磨后再次放入马弗炉中，用同样的升温速率升温到550℃，恒温5h，冷却到室温取出再次研磨即得到粉末状C₃N₄备用；

步骤2)称取0.79mmol聚乙烯吡咯烷酮、量取0.062mmol浓度为0.01128mol·L^-1的H₂PdCl₄溶液于烧杯中搅拌直至完全溶解；称取1.00mmol的硼氢化钠，用1-2ml去离子水完全溶解，逐滴加入到上述溶液中还原Pd²⁺；全部滴加后继续搅拌30min，得到黑色的Pd⁽⁰⁾纳米粒子溶液备用；

步骤3)取用1.19mmol的FeCl₃·6H₂O、2.25mmol平均分子量40000Da的聚乙烯吡咯烷酮、3.63mmol的尿素和15mL的1，2-丙二醇，将上述混合物在磁力搅拌器上搅拌至完全溶解得黄色澄清溶液，加入适量步骤1制备的C₃N₄继续搅拌，以超声分散为辅助得到均一溶液，最后加入步骤2得到的Pd纳米粒子搅拌30min，随后将该溶液转移到50mL的高压反应釜中在190℃下反应16h，待冷却到室温，从釜中倒出产物，先后用去离子水、无水乙醇清洗得到黑色的磁性复合光催化剂，干燥待用。

2.根据权利要求1所述的纳米Pd/C₃N₄/Fe₃O₄在光降解四环素中的应用，其特征在于：磁性复合光催化材料加入到浓度为10mg/L四环素水溶液，溶液pH＝11～11.5，首先在暗处进行30min，持续搅拌预处理，以确保四环素水溶液和光催化剂表面的吸附-脱附平衡，随后进行光降解反应，使用敞口烧杯作反应容器，容器保持在充分的可见光照射下，隔固定时间取样，样品经滤膜收集到样品瓶中通过紫外可见分光光度计考查浓度变化。

3.根据权利要求1所述的纳米Pd/C₃N₄/Fe₃O₄在光降解四环素中的应用，其特征在于：，光催化反应结束后，利用复合材料的磁性，可以通过磁铁或其它外加磁场使其脱离反应体系，无需处理便可直接循环使用。