[发明专利]一种负载合金纳米颗粒的氧化铈气凝胶及其制备方法

说明书

本发明公开了一种负载合金纳米颗粒的氧化铈气凝胶及其制备方法。制备方法包括：1)将抗坏血酸加至铈无机盐的无水乙醇溶液中并完全溶解，得到第一混合溶液；2)将金属前驱体加入所述第一混合溶液中，得到第二混合溶液；3)将环氧丙烷滴加至所述第二混合溶液中，静置后得到第一湿凝胶；4)将所述第一湿凝胶浸入丙酮中充分交换溶剂，老化后得到第二湿凝胶；5)将所述第二湿凝胶进行超临界干燥，得到负载合金纳米颗粒的氧化铈气凝胶。通过上述方法制备的负载合金纳米颗粒的氧化铈气凝胶具有原料获取简单，制备周期短等特点，可用于各种催化反应。

技术领域

本发明属于气凝胶材料制备技术领域，具体涉及一种负载合金纳米颗粒的氧化铈气凝胶及其制备方法。

背景技术

由于氧化物气凝胶具有较大的比表面积和高孔隙率，可以扩大和反应物的接触面积，从而提高催化的活性位点，同时由于其网络状结构，可以延长光的传播路径，提高对光的利用效率，因此适合在各类光催化剂中起载体和支撑作用。对于二氧化铈这类宽带隙氧化物半导体而言，通过负载合金纳米颗粒可以起到双功能催化作用，从而改善氧化铈半导体的光催化活性。

在以往的文献中，有报道通过种子介导的方法制备金纳米颗粒，再将金纳米颗粒加入到溶胶中并共凝胶化(Hybrid Plasmonic-Aerogel Materials as OpticalSuperheaters with Engineered Resonances.Angewandte Chemie-InternationalEdition,2020,59(4),1696-1702)；或者将煅烧后的二氧化钛气凝胶和氯金酸及尿素混合在80℃搅拌进行还原，最后洗涤干燥煅烧(Plasmonic enhancement of visible-lightwater splitting with Au-TiO₂ composite aerogels.Nanoscale,2013,5(17),8073-8083)；还有报道光沉积的方法，通过氙灯照射分散在含有金属前驱体水溶液中的二氧化钛气凝胶粉末，从而将金属纳米颗粒沉积在已有的气凝胶表面(Oxidation-stableplasmonic copper nanoparticles in photocatalytic TiO₂nanoarchitectures.Nanoscale,2017,9(32),11720-11729)。

但是，目前国内外制备负载金属或合金的氧化物气凝胶的方法大多是先制备或购买商用氧化物气凝胶，再将金属纳米颗粒负载上去，制备成本周期都较长且繁琐。因此，亟需提供一种新的负载合金纳米颗粒的氧化铈气凝胶的制备方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，并提供一种负载合金纳米颗粒的氧化铈气凝胶及其制备方法。

本发明所采用的具体技术方案如下：

第一方面，本发明提供了一种负载合金纳米颗粒的氧化铈气凝胶的制备方法，包含以下步骤：

1)将抗坏血酸加至铈无机盐的无水乙醇溶液中并完全溶解，得到第一混合溶液；

2)将金属前驱体加入所述第一混合溶液中，得到第二混合溶液；

3)将环氧丙烷滴加至所述第二混合溶液中，静置后得到第一湿凝胶；

4)将所述第一湿凝胶浸入丙酮中充分交换溶剂，老化后得到第二湿凝胶；

5)将所述第二湿凝胶进行超临界干燥，得到负载合金纳米颗粒的氧化铈气凝胶。

作为优选，所述铈无机盐的无水乙醇溶液是将铈无机盐溶解于无水乙醇溶液中所得，其中，铈无机盐的浓度为0.1-1.5M。

作为优选，所述铈无机盐为硝酸铈、氯化铈、醋酸铈中的一种或多种。

作为优选，所述第一混合溶液中抗坏血酸的浓度为0.001-0.5M。