[发明专利]氨基化脱碱赤泥材料、氨基化脱碱赤泥增韧环氧树脂复合材料及制备方法有效

专利信息
申请号: 202110640415.5 申请日: 2021-06-09
公开(公告)号: CN114031898B 公开(公告)日: 2022-08-16
发明(设计)人: 裴先强;张展程;王彦;王廷梅;王齐华 申请(专利权)人: 中国科学院兰州化学物理研究所;烟台中科先进材料与绿色化工产业技术研究院
主分类号: C08L63/02 分类号: C08L63/02;C08K9/06;C08K9/04;C08K3/22;C08K3/36
代理公司: 北京高沃律师事务所 11569 代理人: 刘奇
地址: 730000 甘*** 国省代码: 甘肃;62
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摘要:
搜索关键词: 氨基化 脱碱赤泥 材料 脱碱赤泥增韧 环氧树脂 复合材料 制备 方法
【说明书】:

本发明提供了氨基化脱碱赤泥材料、氨基化脱碱赤泥增韧环氧树脂复合材料及制备方法,属于复合材料技术领域。本发明采用有机酸对赤泥进行脱碱处理,经沉降分离处理,采用氨基偶联剂对所得脱碱赤泥进行氨基化处理,所得氨基化脱碱赤泥材料表面具有丰富的氨基,且赤泥本身通过分离提纯与Na2O脱除,去除烧结团聚的大颗粒疏水赤泥,形成具有多尺寸分布的微纳米级赤泥,在环氧树脂中具有较好的分散性;同时,氨基化脱碱赤泥材料表面的氨基与环氧树脂基团之间的共价键交联作用显著增强了复合材料的界面相容性。本发明提供的氨基化脱碱赤泥材料的制备工艺简单且成本低,以其作为环氧树脂的增韧剂,能够使复合材料具有较好韧性以及较高弯曲强度。

技术领域

本发明涉及复合材料技术领域,尤其涉及氨基化脱碱赤泥材料、氨基化脱碱赤泥增韧环氧树脂复合材料及制备方法。

背景技术

环氧树脂(EP)是指一类分子结构中存在两个或两个以上环氧基团,以脂肪族、脂环族、芳香族有机化合物为骨架的低分子量聚合物及其交联固化产物的总称。这种化学结构赋予了环氧树脂极高的粘结性、良好的机械性能与优异的化学稳定性。同时环氧树脂在固化过程中几乎不产生小分子挥发物质,这也使得环氧树脂更易加工成型且固化收缩率较低。然而,过高的交联密度也使得环氧树脂内应力较大,这直接导致其耐磨性、耐冲击性与耐疲劳性较差。

为解决以上问题,诸如纤维增韧、聚合物增韧、无机纳米粒子增韧等方法被相继开发。在这其中,无机纳米粒子具有小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等优势,通过无机纳米粒子增韧环氧树脂可极大的提高该材料的冲击强度。然而,无机纳米粒子在环氧树脂体系中存在界面相容性差的问题,导致复合材料弯曲强度较低,严重制约了无机纳米粒子增韧法在环氧树脂体系中的应用。

通过对无机纳米粒子进行表面改性与两相复合分散可有效的增强无机纳米粒子在环氧树脂体系中的分散性。例如发明专利CN111763405A公开了一种纳米二氧化硅修饰的氧化石墨烯-环氧树脂复合材料的制备方法,该专利通过超支化聚合物为桥梁,制备了二氧化硅修饰的石墨烯材料,并以其为改性剂对环氧树脂进行改性,最终制备得到了力学性能优异的二氧化硅-氧化石墨烯-环氧树脂复合材料。然而,石墨烯与纳米二氧化硅较为高昂的价格与复杂的处理工艺极大地限制了这种复合材料的应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氨基化脱碱赤泥材料、氨基化脱碱赤泥增韧环氧树脂复合材料及制备方法,本发明提供的氨基化脱碱赤泥材料的制备工艺简单且成本低,以本发明提供的氨基化脱碱赤泥材料作为环氧树脂的增韧剂,能够使所得复合材料在具有较好的韧性的同时还具有较高的弯曲强度。

为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:

本发明提供了一种氨基化脱碱赤泥材料的制备方法,包括以下步骤:

将赤泥、有机酸与水混合,依次进行脱碱处理和沉降分离处理,得到脱碱赤泥;

将所述脱碱赤泥、氨基偶联剂与有机溶剂混合,进行氨基化处理,得到氨基化脱碱赤泥材料。

优选地,所述有机酸包括乙酸、草酸、马来酸或硬脂酸;所述赤泥与有机酸的质量比为(30~300):(5~50)。

优选地,所述脱碱处理的温度为50~120℃,时间为30~300min。

优选地,所述沉降分离处理包括:将脱碱处理后所得体系依次进行分散和静置,将静置后所得上层分散液进行固液分离,所得固体物料为脱碱赤泥。

优选地,所述氨基偶联剂包括3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-脲丙基三甲氧基硅烷或异丙氧基三(乙二胺基N-乙氧基)钛酸酯;所述脱碱赤泥与氨基偶联剂的质量比为(20~200):(2~40)。

优选地,所述氨基化处理的温度为80~200℃,时间为1~10h。

本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的氨基化脱碱赤泥材料。

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