[发明专利]一种包装印刷纸中10种挥发和半挥发性化合物向MPPO迁移量的测定方法

权利要求书

1.一种包装印刷纸中10种挥发和半挥发性化合物向MPPO迁移量的测定方法，包括：将包装印刷纸样品中待测成分迁移至改性聚苯醚中，获得的改性聚苯醚迁移样品进行振荡混合后，获得的改性聚苯醚待测样品进行热脱附-气相色谱-质谱法测定，确定包装印刷纸样品中10种挥发和半挥发性化合物向MPPO的迁移量；

所述印刷纸张中10种挥发和半挥发性化合物为丙烯酸正丁酯、乙酸异辛酯、丙烯酸异辛酯、2-乙基己醇、二乙二醇单乙醚、2,6-二叔丁基对甲苯酚、4-苯基-1-环己烯、1-苯基-2-丁酮、二乙二醇丁醚醋酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯；

所述改性聚苯醚待测样品进行热脱附-气相色谱-质谱法测定，包括以下步骤：

1)配制内标溶液：提供内标溶液，所述内标溶液包括乙酸苄酯和溶剂；

2)配制对照品溶液：提供对照品溶液，所述对照品溶液包括丙烯酸正丁酯、乙酸异辛酯、丙烯酸异辛酯、2-乙基己醇、二乙二醇单乙醚、2,6-二叔丁基对甲苯酚、4-苯基-1-环己烯、1-苯基-2-丁酮、二乙二醇丁醚醋酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯对照品和溶剂；

3)测定：将改性聚苯醚待测样品装填入热脱附管中，加入溶剂和步骤1)的内标溶液进行热脱附；在步骤2)的对照品溶液中添加步骤1)的内标溶液，在热解析管中进行热脱附；再分别进行气相色谱-质谱法测定，比较保留时间进行定性，采用内标标准曲线法进行定量，确定改性聚苯醚待测样品中10种挥发和半挥发性化合物的含量；

步骤1)或2)中，所述溶剂为甲醇；

步骤3)中，所述气相色谱的测定条件为：色谱柱为DB-WAX毛细管色谱柱，60m长度×0.32μm内径×0.25μm膜厚；载气为氦气，纯度≥99.999％；程序升温条件：初始温度40℃，保持5min，以4℃/min的速率升至120℃，再以30℃/min的速率升至200℃，保持15min。

2.根据权利要求1所述的一种包装印刷纸中10种挥发和半挥发性化合物向MPPO迁移量的测定方法，其特征在于，包括以下条件中任一项或多项：

A)所述包装印刷纸样品中待测成分迁移至改性聚苯醚时，将包装印刷纸样品平铺在改性聚苯醚上，所述改性聚苯醚加入质量与包装印刷纸样品的平铺面积之比为3.5-4.5:1，

g/dm²；

B)所述包装印刷纸样品中待测成分迁移至改性聚苯醚时，迁移温度为35-45℃，迁移时间为9-11天；

C)所述振荡混合为涡旋振荡混合，所述振荡混合的时间为0.1-1.0min；所述振荡混合的转速为1500-2500r/min。

3.根据权利要求1所述的一种包装印刷纸中10种挥发和半挥发性化合物向MPPO迁移量的测定方法，其特征在于，步骤1)中，所述内标溶液为浓度为5-15μg/mL的乙酸苄酯的甲醇溶液。

4.根据权利要求1所述的一种包装印刷纸中10种挥发和半挥发性化合物向MPPO迁移量的测定方法，其特征在于，步骤3)中，所述溶剂和内标溶液引入热脱附管和/或所述对照品溶液和内标溶液引入热解析管的条件为：载气：氦气；载气流动方式为恒流；载气流量为80-120mL/min；进样口温度275-285℃；炉温35-45℃，保持0.5-1.5min。

5.根据权利要求1所述的一种包装印刷纸中10种挥发和半挥发性化合物向MPPO迁移量的测定方法，其特征在于，步骤3)中，所述热解析管在使用前要进行老化；所述老化条件为：载气为氦气；载气流量为90-110mL/min；老化温度为250-350℃；老化时间为15-25min。

6.根据权利要求1所述的一种包装印刷纸中10种挥发和半挥发性化合物向MPPO迁移量的测定方法，其特征在于，步骤3)中，所述热脱附的测定条件为：脱附温度260-280℃；

脱附时间9-11min；冷阱温度3-5℃；脱附温度为270-290℃；传输线温度为240-260℃；阀温度为240-260℃；进口脱附流量为35-45mL/min；进口分流流量为26-28mL/min；出口进色谱柱流量为1-3mL/min；出口分流流量为9-11mL/min。