[发明专利]一种双连续相立体网络结构导热PBT材料在审
申请号: | 202110635830.1 | 申请日: | 2021-06-08 |
公开(公告)号: | CN113292062A | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
发明(设计)人: | 陈登龙;吴惠民;吴丹丹;柯俊沐;吴健健 | 申请(专利权)人: | 福建师范大学泉港石化研究院 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;C09K5/14;C04B30/00 |
代理公司: | 泉州市潭思专利代理事务所(普通合伙) 35221 | 代理人: | 程昭春 |
地址: | 362801 福建省泉*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双连 立体 网络 结构 导热 pbt 材料 | ||
1.一种双连续相立体网络结构导热PBT材料,其特征在于,按重量份数计,取树脂70-100份、导热材料15-25份、增韧剂5-15份、相容剂4-8份、润滑剂0.5-1.5份,抗氧化剂0.1-0.3份,经高混、塑化造粒制备而成;
制备方法包括下列步骤:
(1)按照配比称取树脂、导热材料、增韧剂、相容剂、润滑剂、抗氧化剂,备用;
(2)依次将树脂、导热材料、增韧剂、相容剂、润滑剂、抗氧化剂加入高速混合机内,以250-400rpm/min的转速常温搅拌1h,得到预混料;
(3)将步骤(2)所得的预混料加入到双螺杆挤出机中挤出造粒,得到双连续相立体网络结构导热PBT材料;控制所述双螺杆挤出机的工作参数如下:一区温度为130-150℃,二区温度为150-200℃,三区温度为200-250℃,四区温度为200-250℃,五区温度为200-230℃,模头温度为180-220℃,喂料速度为50-100r/min,螺杆转速为200-250r/min。
2.根据权利要求1所述的一种双连续相立体网络结构导热PBT材料,其特征在于,所述导热材料为立体网络结构导热材料。
3.根据权利要求2所述的一种双连续相立体网络结构导热PBT材料,其特征在于,所述立体网络结构导热材料按照如下步骤制备得到:
S1、首先用去离子水配制10wt%的双氧水溶液,然后石墨晶须完全浸入双氧水溶液中,放入微波炉里进行辐射处理,处理时间120s,将反应处理后的样品用去离子水清洗后在干燥炉中干燥,备用得到处理后石墨晶须;
S2、将偶联剂按照质量比是1-3:1加入到溶剂中进行稀释,混合搅拌8-12h,在烧杯中使两种液体混合为均一的液体,将质量比1:3的片状氧化铝和AlN粉末加入混合液体中,不断搅拌均匀,制得偶联剂表面处理片状氧化铝和AlN材料;
S3、将块状环氧树脂用粉碎机粉碎,并用网筛进行筛选最终得到酚醛树脂粉末,将S1中的处理后石墨晶须和S2制得的偶联剂表面处理片状氧化铝和AlN材料与环氧树脂粉末以1:1:1-2的质量比加入水中,超声振荡并搅拌2-3h使其分散均匀,过滤后放入干燥箱中80-100℃下干燥36-48h,样品干燥后升温至200-300℃进行固化,最后炭化炉中氮气气氛保护下升温至600-900℃进行炭化制得立体网络结构导热材料。
4.根据权利要求3所述的一种双连续相立体网络结构导热PBT材料,其特征在于,S1中所述处理后石墨晶须,直径0.2-2μm,长度≥50μm。
5.根据权利要求3所述的一种双连续相立体网络结构导热PBT材料,其特征在于,S2中所述偶联剂为钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂和硅烷偶联剂中的至少一种,所述溶剂为乙醇、甲醇和丙酮中的至少一种,所述片状氧化铝径向尺度为5-50μm,厚度为100-500nm,所述AlN平均粒径≤1μm。
6.根据权利要求3所述的一种双连续相立体网络结构导热PBT材料,其特征在于,S3中所述网筛目数≥500目。
7.根据权利要求1所述的一种双连续相立体网络结构导热PBT材料,其特征在于,所述树脂为具有双连续相形态结构的PBT/PP复合材料;所述增韧剂为丙烯酸酯高胶粉、POE、乙烯丙烯酸甲酯共聚物弹性体(EMA)中的至少一种;所述相容剂为相容剂为POE-g-MAH、SEBS-g-MAH中至少一种,接枝率≥1.5%;所述润滑剂为MBS、硬脂酸中的至少一种;所述抗氧化剂为168和1010按照1:1-2的质量比组成的混合物。
8.根据权利要求7所述的一种双连续相立体网络结构导热PBT材料,其特征在于,所述具有双连续相形态结构的PBT/PP复合材料按照如下步骤进行制备,首先按照质量比5:5分别称取PP和PBT两种材料加入高速混合机充分混合,然后投入异向啮合平行双螺杆挤出机熔融挤出造粒,制得所述具有双连续相形态结构的PBT/PP复合材料;其中,螺杆转速设定为300-500r/min,机筒温度设定是加料段开始到机头结束依次为180-200℃,200-220℃,200-220℃,210-230℃,190-210℃,190-200℃。
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