[发明专利]微孔碳纤维接枝聚苯胺/ CoNi2

权利要求书

1.一种微孔碳纤维接枝聚苯胺/CoNi₂S₄复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、制备微孔碳纤维；

S2、将所述微孔碳纤维通过硫酸/硝酸混合溶液的活化后，得到活化微孔碳纤维，将所述活化微孔碳纤维分散于四氢呋喃中，加入甲苯-2,4-二异氰酸酯，在50~60℃下反应后，得到二异氰酸酯改性微孔碳纤维，将所述二异氰酸酯改性微孔碳纤维加入苯胺/无水乙醇的混合液中，氮气保护下在0~5℃进行反应后，滴加过硫酸铵/盐酸混合液，继续在0~5℃下进行反应，得到微孔碳纤维接枝聚苯胺；

S3、将六水合硝酸镍、四水合醋酸钴和硫脲分散于去离子水中，溶解后，转入内衬聚四氟乙烯的不锈钢管式高压釜内，加入所述微孔碳纤维接枝聚苯胺，用去离子水定容至不锈钢管式高压釜总容量的80%，进行水热反应，得到所述微孔碳纤维接枝聚苯胺/CoNi₂S₄复合材料；

所述微孔碳纤维的制备方法为：

将醋酸纤维素溶解四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，加入正硅酸四乙酯，得到淬火液，将所述淬火液在-40~-10℃下淬火后，用蒸馏水除去四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺，得到醋酸纤维素/SiO₂复合纤维，将所述醋酸纤维素/SiO₂复合纤维用NaOH的乙醇溶液水解，得到纤维素/SiO₂复合纤维；

将所述纤维素/SiO₂复合纤维浸泡于质量浓度为1~2% NH₄Cl溶液中，活化后，干燥，在氩气保护条件下置于气氛炉中，控制氩气流量为50~100μL/min，以5~10℃/min的速率升温到300~330℃，保温2 h；接着以5~8℃/min的速率从300~330℃升温到1000℃，保温2h，改通氯气，反应180 min，反应结束后，改通氩气，自然降至常温，得到所述微孔碳纤维。

2.如权利要求1所述的微孔碳纤维接枝聚苯胺/CoNi₂S₄复合材料的制备方法，其特征在于，所述淬火液中，醋酸纤维素的质量浓度为3~10%，正硅酸四乙酯的质量浓度为1~2%；混合溶剂中，N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃的质量比为（5~10）：（2~3）。

3.如权利要求1所述的微孔碳纤维接枝聚苯胺/CoNi₂S₄复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，硫酸和硝酸的质量浓度比为1:3；活化碳纤维与甲苯-2,4-二异氰酸酯的质量比为（1~2）：（2~4）；苯胺与二异氰酸酯改性微孔碳纤维的质量比为100：（2~4）。

4.如权利要求1所述的微孔碳纤维接枝聚苯胺/CoNi₂S₄复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述六水合硝酸镍、四水合醋酸钴和硫脲的质量比为（1~2）：（2~3）：（10~20）。

5.如权利要求1所述的微孔碳纤维接枝聚苯胺/CoNi₂S₄复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，水热反应的温度为160℃。

6.一种由权利要求1所述的制备方法得到的微孔碳纤维接枝聚苯胺/CoNi₂S₄复合材料在电极中的用途。

7.一种如权利要求6所述的电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将所述微孔碳纤维接枝聚苯胺/CoNi₂S₄复合材料、乙炔黑和PTFE 按8：1：1的质量比混合在无水乙醇中，超声分散40 min 后，涂覆在泡沫镍上，于60℃真空干燥6 h，然后压片，得到微孔碳纤维接枝聚苯胺/CoNi₂S₄复合材料电极。