[发明专利]一种基于二氧化钛/纳米金颗粒阵列结构高稳定性电致变色薄膜的制备方法在审

专利信息
申请号: 202110632370.7 申请日: 2021-06-07
公开(公告)号: CN113307507A 公开(公告)日: 2021-08-27
发明(设计)人: 赵九蓬;许淼;李垚;王申 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C03C17/36 分类号: C03C17/36
代理公司: 哈尔滨华夏松花江知识产权代理有限公司 23213 代理人: 侯静
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 氧化 纳米 颗粒 阵列 结构 稳定性 变色 薄膜 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种基于二氧化钛/纳米金颗粒阵列结构高稳定性电致变色薄膜的制备方法,其特征在于基于二氧化钛/纳米金颗粒阵列结构高稳定性电致变色薄膜的制备方法是按以下步骤进行的:

一、将去离子水和盐酸水溶液等体积混合,磁力搅拌10min~30min,得到第一混合液;所述的盐酸水溶液的质量分数为37%;

二、将钛酸四正丁酯加入步骤一的第一混合液中,搅拌10min~30min,得到第二混合液;

所述的钛酸四正丁酯与步骤一的第一混合液的体积比为(0.012~0.02):1;

三、将FTO导电玻璃清洗并烘干后,倾斜地放入反应釜中且导电面朝下,再将步骤二制备的第二混合液转入反应釜中;

四、将反应釜放置烘箱中加热,加热温度为150℃~180℃,加热时间为4h~12h,样品经过清洗并烘干,在FTO导电玻璃上得到TiO2纳米棒阵列;

五、将氯金酸加入到去离子水中配置成浓度为3mM~10mM的氯金酸溶液;

六、将步骤四制备的负载有TiO2纳米棒阵列的FTO导电玻璃作为工作电极,铂片作为对电极,步骤五制备的氯金酸溶液为电沉积液,采用两电极体系,施加恒电位-2eV至-5eV,沉积1s~2s;再施加-0.2eV至-0.6eV的恒电压,沉积30s~150s,经过清洗烘干,在FTO导电玻璃上得到TiO2/Au阵列薄膜;

七、将KCl、K3[Fe(CN)6]和FeCl3·6H2O一起溶解到去离子水中,磁力搅拌10min~30min,得到电沉积液;

所述的KCl、K3[Fe(CN)6]和FeCl3·6H2O的摩尔比为1:(1~1.2):(5~5.5);

八、将步骤六制备的负载有TiO2/Au的FTO导电玻璃作为工作电极,铂片作为对电极,步骤七制备的电沉积液为电解液,采用两电极体系,施加恒电位-0.3eV至-0.6eV,电沉积50s~300s,经清洗并烘干,在FTO导电玻璃上得到TiO2/Au/PB阵列复合薄膜。

2.根据权利要求1所述的一种基于二氧化钛/纳米金颗粒阵列结构高稳定性电致变色薄膜的制备方法,其特征在于步骤一中将去离子水和盐酸水溶液等体积混合,磁力搅拌15min。

3.根据权利要求1所述的一种基于二氧化钛/纳米金颗粒阵列结构高稳定性电致变色薄膜的制备方法,其特征在于步骤二中所述的钛酸四正丁酯与步骤一的第一混合液的体积比为0.01283:1。

4.根据权利要求1所述的一种基于二氧化钛/纳米金颗粒阵列结构高稳定性电致变色薄膜的制备方法,其特征在于步骤二中将钛酸四正丁酯加入步骤一的第一混合液中,搅拌10min,得到第二混合液。

5.根据权利要求1所述的一种基于二氧化钛/纳米金颗粒阵列结构高稳定性电致变色薄膜的制备方法,其特征在于步骤四中将反应釜放置烘箱中加热,加热温度为150℃,加热时间为4h,样品经过清洗并烘干,在FTO导电玻璃上得到TiO2纳米棒阵列。

6.根据权利要求1所述的一种基于二氧化钛/纳米金颗粒阵列结构高稳定性电致变色薄膜的制备方法,其特征在于步骤五中将氯金酸加入到去离子水中配置成浓度为4mM的氯金酸溶液。

7.根据权利要求1所述的一种基于二氧化钛/纳米金颗粒阵列结构高稳定性电致变色薄膜的制备方法,其特征在于步骤六中采用两电极体系,施加恒电位-3eV,沉积2s;再施加-0.3eV的恒电压,沉积60s,经过清洗烘干,在FTO导电玻璃上得到TiO2/Au薄膜。

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