[发明专利]一种钢铁材料氧化铁皮EBSD制样方法

说明书

本发明提供了一种钢铁材料氧化铁皮EBSD制样方法，所述钢铁材料氧化铁皮EBSD制样方法包括：截取一块待分析钢材，对待分析钢材的观察面进行粗磨；粗磨后对所述观察面依次进行镶嵌、机械磨抛、氧化物抛光、振动抛光、切割；所述机械磨抛包括：机械磨制、机械抛光；在所述机械抛光时，分别使用9μm、3μm、1μm的悬浮液，抛光时间分别为9min、7min、7min；所述氧化物抛光所用悬浮液为氧化铝悬浮研磨抛光液，抛光时间45min。本发明所制备的氧化铁皮EBSD样品，将钢材表面氧化层完整保存了下来，表面保护效果良好，同时样品的钢基体与EBSD样品台直接接触，保证了良好的导电性，避免在检测过程出现明显图像飘移。

技术领域

本发明涉及材料检测分析技术领域，具体涉及一种钢铁材料氧化铁皮EBSD制样方法。

背景技术

由于钢材产品越来越重视抗锈蚀性能、表面质量、酸洗行为等，而氧化铁皮的结构是决定钢材产品表面抗锈蚀性能、酸洗行为、产品表面质量的关键因素之一，因此需要对氧化铁皮的构成进行检测和分析。扫描电镜中的EBSD分析技术可以通过晶体学理论对氧化铁皮中的FeO、Fe₃O₄、Fe₂O₃各相分布和晶粒大小进行表征，是对氧化铁皮进行深入分析的重要手段。由于EBSD分析技术要求所测样品表面无应力，且氧化铁皮与钢基体相结合，又与钢基体存在较大的力学性能差异，在制样过程容易脱落，因此如何做好试样保护并能够较好的去除表面应力是氧化铁皮制样的难题。

综上所述，现有技术中存在以下问题：所测样品表面氧化铁皮与钢基体相结合，又与钢基体存在较大的力学性能差异，在制样过程容易脱落。

发明内容

本发明目的是为了解决所测样品表面氧化铁皮与钢基体相结合，又与钢基体存在较大的力学性能差异，在制样过程容易脱落的问题。

为此，本发明提出了一种钢铁材料氧化铁皮EBSD制样方法，所述钢铁材料氧化铁皮EBSD制样方法包括：

截取一块待分析钢材，对待分析钢材的观察面进行粗磨；

粗磨后对所述观察面依次进行镶嵌、机械磨抛、氧化物抛光、振动抛光、切割；

所述机械磨抛包括：机械磨制、机械抛光；

在所述机械抛光时，分别使用9μm、3μm、1μm的悬浮液，抛光时间分别为9min、7min、7min；

所述氧化物抛光所用悬浮液为氧化铝悬浮研磨抛光液，抛光时间45min。

具体的，在镶嵌时采用热压镶嵌或真空冷镶嵌。

具体的，所述振动抛光的参数频率设定为80Hz，配重1.5Kg，抛光时长2.5h。

具体的，在热压镶嵌时使用的镶嵌料为环氧树脂型。

具体的，对切割后将样品进行超声波清洗。

具体的，在进行机械磨抛、氧化物抛光、振动抛光时使用Struers Tegramin-30自动磨抛机，力值设为5～8N。

本发明所制备的氧化铁皮EBSD样品，将钢材表面氧化层完整保存了下来，表面保护效果良好，同时样品的钢基体与EBSD样品台直接接触，保证了良好的导电性，避免在检测过程出现明显图像飘移，并在扫描电镜下能够得到清晰的菊池花样，标定准确率高，最终标定率达到85％以上，检测分析效果良好。

附图说明

图1为本发明实施例提供的一种钢铁材料氧化铁皮EBSD制样方法制得的试样粘贴上EBSD样品台的照片；

图2为本发明实施例提供的一种钢铁材料氧化铁皮EBSD制样方法制得的试样经过机械磨抛后的照片；