[发明专利]一种基于对位芳纶的不对称隔膜、制备方法及应用有效
申请号: | 202110631389.X | 申请日: | 2021-06-07 |
公开(公告)号: | CN113488741B | 公开(公告)日: | 2022-09-27 |
发明(设计)人: | 周兴平;裴会杰;叶昀昇;解孝林;吴启玥;常晨;王盼盼 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | H01M50/44 | 分类号: | H01M50/44;H01M10/052;H01M50/403;H01M50/489;H01M50/491 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 许恒恒 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 对位 不对称 隔膜 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于对位芳纶的不对称隔膜的制备方法,其特征在于,该基于对位芳纶的不对称隔膜包括多孔结构层和直接位于该多孔结构层上的致密结构层,所述致密结构层和所述多孔结构层均由对位芳纶纳米纤维构成,且两者是一体成形;
制备方法包括以下步骤:
(1)将对位芳纶原料、强碱、质子转移剂和二甲基亚砜混合搅拌,得到铸膜液;所述对位芳纶原料具体为对位芳纶浆粕、长度为2mm~10mm的短切对位芳纶纤维、长度不低于10mm的对位芳纶纤维长丝中的一种或多种;所述的强碱为叔丁醇钾或氢氧化钾中的一种;所述质子转移剂为甲醇、乙醇、正丁醇和水中的一种;其中,所述对位芳纶纳米纤维、所述强碱和所述质子转移剂三者的质量比为1:1:1~1:2:2;所述对位芳纶纳米纤维与所述二甲基亚砜两者的质量比为1:95~5:85;所述强碱与所述二甲基亚砜的质量比为1:(14~97);
(2)将所述步骤(1)得到的铸膜液涂覆在光滑的基底上,得到附着在基底上的湿膜;
(3)将所述步骤(2)得到的湿膜连同基底静置,使湿膜中的溶剂成分部分蒸发得到半干膜,从而得到附着在基底上的半干膜;
(4)将所述步骤(3)得到的半干膜连同基底浸泡在凝固浴中,所述半干膜在所述凝固浴中相转化得到半干膜-凝固浴混合体,并从基底上脱落,从而得到具有不对称结构的半干膜-凝固浴混合体;所述浸泡的时间为1~2h;所述凝固浴为去离子水、乙醇、甲醇、正己烷中的一种或多种;
(5)将所述步骤(4)得到的半干膜-凝固浴混合体在去离子水中浸泡以除去强碱和二甲基亚砜,从而得到不对称湿膜;其中,当所述质子转移剂为非水质子转移剂时,所述浸泡还能够去除该非水质子转移剂;
(6)将所述步骤(5)得到的不对称湿膜干燥,即可得到基于对位芳纶的不对称隔膜。
2.如权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述静置是在30~80℃的烘箱中静置0~60min。
3.一种基于对位芳纶的不对称隔膜的制备方法,其特征在于,该基于对位芳纶的不对称隔膜包括多孔结构层和直接位于该多孔结构层上的致密结构层,所述致密结构层和所述多孔结构层均由对位芳纶纳米纤维构成,且两者是一体成形;
制备方法包括以下步骤:
(S1)将对位芳纶原料、强碱、质子转移剂和二甲基亚砜混合搅拌,得到铸膜液;所述对位芳纶原料具体为对位芳纶浆粕、长度为2mm~10mm的短切对位芳纶纤维、长度不低于10mm的对位芳纶纤维长丝中的一种或多种;所述的强碱为叔丁醇钾或氢氧化钾中的一种;所述质子转移剂为甲醇、乙醇、正丁醇和水中的一种;其中,所述对位芳纶纳米纤维、所述强碱和所述质子转移剂三者的质量比为1:1:1~1:2:2;所述对位芳纶纳米纤维与所述二甲基亚砜两者的质量比为1:95~5:85;所述强碱与所述二甲基亚砜的质量比为1:(14~97);
(S2)将所述步骤(S1)得到的铸膜液涂覆在光滑的基底上,得到附着在基底上的湿膜;
(S3)将所述步骤(S2)得到的湿膜连同基底浸泡在凝固浴中,所述湿膜在所述凝固浴中相转化得到湿膜-凝固浴混合体,并从基底上脱落,从而得到具有不对称结构的湿膜-凝固浴混合体;所述浸泡的时间为1~2h;所述凝固浴为去离子水、乙醇、甲醇、正己烷中的一种或多种;
(S4)将所述步骤(S3)得到的湿膜-凝固浴混合体在去离子水中浸泡以除去强碱和二甲基亚砜,从而得到不对称湿膜;其中,当所述质子转移剂为非水质子转移剂时,所述浸泡还能够去除该非水质子转移剂;
(S5)将所述步骤(S4)得到的不对称湿膜干燥,即可得到基于对位芳纶的不对称隔膜。
4.如权利要求1或3所述制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中或所述步骤(S1)中,
所述搅拌是在10~80℃的温度条件下且具有回流功能的容器内进行,搅拌时间为0.5~168h。
5.如权利要求1或3所述制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中或所述步骤(S2)中,所述光滑的基底具体为光滑的玻璃基底、光滑的聚四氟乙烯基底或光滑的不锈钢基底;
所述涂覆为刮涂;
所述涂覆形成的湿膜的厚度为100~500μm。
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