[发明专利]一种提取海洋沉积物中不同赋存形态磷的方法在审
申请号: | 202110627425.5 | 申请日: | 2021-06-05 |
公开(公告)号: | CN113340691A | 公开(公告)日: | 2021-09-03 |
发明(设计)人: | 孙健;赵海萍;李清雪;林斌良;付超;高亚茹;梁秀莲 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N1/34;G01N1/44;G01N1/42 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 李兴林 |
地址: | 10008*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 提取 海洋 沉积物 不同 形态 方法 | ||
1.一种提取海洋沉积物中不同赋存形态磷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)利用pH值为8的MgCl2溶液作为提取剂对海洋沉积物样品进行提取,经离心分离后得到残渣a和含有弱吸附态磷的提取液;
2)利用pH值为7.6的CDB溶液作为提取剂对步骤1)中的残渣a进行提取,离心分离后得到残渣b和上清液,将上清液经过强酸高温消解后,冷却得到透明色固体,并利用水溶解透明色固体,并调节pH值至3.0~3.1后即得到含闭蓄态磷的提取液;
3)利用NaOH溶液作为提取剂对步骤2)中的残渣b进行提取,离心分离后得到残渣c和含铁/铝吸附态磷的提取液;
4)利用NaAC-HAC缓冲液作为提取剂对步骤3)中的残渣c进行提取,离心分离后得到残渣d和上清液,调节上清液的pH值至3.0-3.1,得到含有自生磷灰石及钙结合态磷的提取液;
5)利用HCl溶液作为提取剂对步骤4)中的残渣d进行提取,离心分离后得到残渣e和上清液,调节上清液的pH值至3.0-3.1,得到含有碎屑磷灰石的提取液;
6)将步骤5)中的残渣e经高温灼烧并冷却后,采用HCl溶液作为提取剂进行提取,经离心分离后得到残渣f和上清液,调节上清液的pH值至3.0-3.1,得到含有机磷的提取液;
7)将步骤6)中的残渣f进行消解后冷却,采用HCl溶液作为提取剂进行提取,经离心分离后,调节上清液的pH值至3.0~3.1,得到含硅酸盐碎屑态磷的提取液。
2.根据权利要求1所述的提取海洋沉积物中不同赋存形态磷的方法,其特征在于,步骤1)所述MgCl2溶液的浓度为1mol/L,滴加质量浓度为10wt%的氨水调节提取剂的pH值为8。
3.根据权利要求1所述的提取海洋沉积物中不同赋存形态磷的方法,其特征在于,步骤2)所述CDB溶液是利用32.4gC6H5Na3O7·2H2O、42gNaHCO3、2.87gNa2S2O4溶于500mL超纯水中配制而成。
4.根据权利要求1所述的提取海洋沉积物中不同赋存形态磷的方法,其特征在于,步骤2)高温消解是将部分上清液采用体积比为1:2:7的硫酸、高氯酸和硝酸构成的混合溶液作为消解剂。
5.根据权利要求1所述的提取海洋沉积物中不同赋存形态磷的方法,其特征在于,步骤3)所述NaOH溶液的浓度为0.1mol/L。
6.根据权利要求1所述的提取海洋沉积物中不同赋存形态磷的方法,其特征在于,步骤4)所述NaAC-HAC缓冲液的pH值为4。
7.根据权利要求1所述的提取海洋沉积物中不同赋存形态磷的方法,其特征在于,所述5)、步骤6)和步骤7)采用的HCl溶液浓度均为1mol/L。
8.根据权利要求1所述的提取海洋沉积物中不同赋存形态磷的方法,其特征在于,所述步骤6)中高温灼烧的温度为550℃,灼烧时间为4小时。
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